固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法（HJ836-2017）方法确认报告 1. 方法依据及适用范围
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本方法依据固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法（HJ836-2017）。
本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源废气中颗粒物的测定。
本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“>50 mg/m3”。
当采样体积为1 m3时，此方法的检出限为1.0mg/ m3。 2. 方法原理
本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。
3. 主要仪器、设备及试剂
3.1主要仪器
tuner接口3.1.1便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪及相关配件，2台，型号：3012H-D，编号：XXXXXXXXD、XXXXXXXXD，检定证书编号：XXXX。3.1.2电热恒温鼓风干燥箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.3电子天平（十万分之一），1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.1.4低浓度称量恒温恒湿设备，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.1.5恒温恒湿箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
铅封线3.1.6温湿度计，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。
3.2试剂和材料
3.2.1丙酮
干残留量≤10mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788g/mL。
3.2.2滤膜
滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求：
3.2.2.1最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%。对于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。
声波识别3.2.2.2选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜（二选一），滤膜材质不吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。
4.样品采集
4.1 采样前处理
4.1.1采样前，在去离子水介质中用超声波清洗前弯管、密封圈和不锈钢拖网，清洗5min后再用去离子水冲洗干净，已去除各部件上可能吸附的颗粒物。
4.1.2将上述部件放置在烘箱内烘烤，烘烤温度105-110℃，烘干至少1h。
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4.1.3石英材料滤膜应烘焙1h，烘焙温度为180℃或大于烟温20℃（取两者高的温度）。
4.1.4 冷却后，将滤膜和不锈钢网拖用密封铝圈同前弯管封装在一起，放入恒温恒湿箱平衡至少24h。
4.2采样前称量
选用已按照4.1处理平衡的采样头，在低浓度称量恒温恒湿设备内用电子天平称重，每个样品称量2次，每次称量间隔应大于 1h，2次称量结果间最大偏差应在0.20mg以内。记录称量结果， 以2次称量的平均值作为称量结果。当同一采样头2次称量中的质量差大于0.20mg时，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第二次平衡后称量的质量同上次称量的质量差仍大于0.20mg，可将相应采样头再平衡至少24h后称量；如果第三次平衡后称量的质量同上次称量的质量差仍大于0.20mg，在确认平衡称量仪器和操作正确后，此样品作废。
4.3 样品采集
4.3.1采样前，应根据采样平面的基本情况和监测要求，确定现场的测量系列、采样时间和
采样嘴直径。
4.3.2根据需要采集的样品数量准备采样头。将按4.2称量好的采样头采样嘴用聚四氟乙烯材质堵套塞好后装进防静电密封袋或密封盒内，放入样品箱。按照 HJ/T48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量准确度、累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数，应保证每半年校准一次，当皮托管外形发生明显变化时，应及时检查校准或更换。
4.3.3确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全设施符合监测要求。
4.3.4准备监测所需采样仪器、安全设备及记录表格等。
4.3.5记录现场基本情况，并清理采样孔处的积灰。
4.3.6根据现场实际测量的烟道尺寸，输入到烟尘自动测试仪，自动计算采样点数目及距离。
4.3.7进入工况预测，压力调零后，预测烟道内温度、含湿量、流速。
4.3.8将采样头装入组合式采样管，固定，记录采样头编号。
4.3.9进入烟尘自动测试仪系统检漏页面，启动，检查系统是否漏气，达到要求再进入下一步。
4.3.10设置各采样点采样时间，输入采样头编号后启动，开始采样，采样过程中采样嘴的吸气速度与测点处的气流速度应基本相等，相对误差小于 10%（即测试仪上显示的跟踪系数在0.9-1.1之间）。当烟气中水分影响采样正常进行时，应开启采样管上采样头固定装置的加热功能。加热应保证采样顺利进行，温度不应超过 110℃。
4.3.11结束采样后，取下采样头，用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴，将采样头放入防静电的盒或密封袋内，再放入样品箱。
4.3.12采集全程序空白。采样过程中，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时 间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。
4.3.13同步双样采集
4.3.13.1采集同步双样时，每个样品均应采集同步双样。
4.3.13.2采集同步双样时，应在同一测量系列内进行，两个样品的各采样点应在同一采样平面内，其流速应基本相同。
4.3.13.3同步双样对应的各采样点、测量步骤和测量时间都应相同，如果其中一路停止采样，另外一路也应立即停止采样，直到查清停止采样的原因。恢复采样时也应同时开始。
4.4 采样后处理
将按4.3采样后的采样头运回实验室后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清洗，清洗过程应在通风橱中进行。清洗后，在烘箱内烘烤采样头，烘烤温度为105-110℃，时间1h。待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿箱平衡至少24h。应保证采样前后的恒温恒湿箱平衡条件不变。
4.5 采样后称量
将按4.4处理平衡后的采样头，在低浓度称量恒温恒湿设备内用天平称重，称重步骤和要求同 4.2。采样前后采样头重量之差，即为所取的颗粒物量。应对称重后的采样头进行检查，检查是否存在滤膜破损或其他异常情况，若存在异常情况，则样品无效。
4.6结果计算与表示
4.6.1颗粒物浓度按式计算：
式中：Cnd ——颗粒物浓度，mg/m3；
m ——样品所得颗粒物量，g；
Vnd ——标准状态下干采气体积，L。
4.6.2同步双样颗粒物浓度按下式计算：
式中：——同步双样颗粒物浓度，mg/m3；
m1 、m2——同步双样分别采样品所得颗粒物量，g；物料周转箱
Vnd1 、Vnd2——同步双样分别对应的标准状态下干采气体积，L。
4.6.2结果表示
颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位。
5. 方法精密度确认
由于颗粒物目前没有标准物质可以进行溯源，连续进行6次测量。
7. 结论
通过验证，依据《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）对固定污染源低浓度颗粒物的监测，实验室设备、人员能力、方法的精密度等均满足标准要求。
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