无患子有效成分提取方法报告

患子有效成分(皂苷)的提取方法分析报告
目的:确立无患子皂苷提取的最佳方法,使其能投入工业化生产,要求提取方法简单,成本低,产率高。
目前无患子有效成分的提取方法:
超滤法
酶法
微波萃取法
超声波法
泡沫分离法
甲醇,无水乙醇,水提取法
提取方法分析与比较:
1.超滤法
无患子果皮洗净、晾干、粉碎后,用水提取三次,合并水提液,加入壳聚糖絮凝剂除杂,将絮凝后的水提液超滤分离,渗透液在60℃烘干得灰白粉末即为产品。
2.酶法
将无患子果皮洗净、烘干、粉碎。准确称取一定量的无患子粉末, 用蒸馏水作为溶剂以1:5固液比放于三口烧瓶中。加酶后恒温回流提取一定时间。将提取液高温灭酶后絮凝沉降。离心后取清液用紫外-可见分光光度法检测提取液中的无患子皂苷含量。简报器
3.微波萃取法
前期处理→水预处理→乙醇提取→乙醇去除→酸性水解→中和→水分去除→萃取剂萃取→萃取剂去除→干燥→产品。
4.超声波法
取无患子果晾干、剥壳及粉碎,称取15克置于锥形瓶中,加水250ml,采用超声波提取法
互动教学系统提取50min,超声波功率为100W,温度为室温(在提取过程中,水温上升14℃左右,该温度对超声波提取有机物的结果不造成影响);提取完毕后,再加入等量的无患子,将超声波提取器里的温水换成冷水,超声波继续提取50min;这样连续进行四次,最后,抽滤除去滤渣,得到无患子提取的浓缩液。
5.泡沫分离法
泡沫分离装置
1为间歇式泡沫分离的实验装置示意图。泡沫分离柱的内径47mm、高度700mm。空气经压缩
机压缩后,由转子流量计控制其流量,通过气体分布器,分散成气泡由柱底通入无患子皂苷粗提液。泡沫沿柱体上升,到达柱顶后经过泡沫溢出管进入泡沫收集装置,每次实验时间持续到产生的泡沫不能从装置中溢出为止。测量收集液的体积,烘干后所得产品用分光光度法检测其皂苷含量。
6.甲醇,无水乙醇,水提取法
取无患子果皮100.0g 放入500 ml广口瓶,用工业甲醇浸泡(甲醇满过果皮),浸泡时间为4d。甲醇液与无患子倒入组织捣碎机捣碎,棉纱布过滤,并用手挤压出捣碎物中剩余甲醇,
残渣再用新甲醇浸泡2 d。棉纱布过滤,手挤压出捣碎物中剩余甲醇,甲醇液合并。再加无患子果皮100 g,重复以上步骤,合并甲醇液。分批分量在45 下降压浓缩至无甲醇,合并浓缩物。无水乙醇和水的提取方法与步骤与甲醇的提取方法与步骤相同。
六种无患子有效成分提取方法的比较
变速箱试验台
提取方法
PH
温度
试剂
提取所需时间
实验操作难易
实验条件要求
实验仪器
产率
成本高低
工业化生产难易
超滤法
酸性
25
1%壳聚糖-醋酸溶液
容易
流速30L/h,压力0.08Mpa
6K超滤膜
72.47%
较高
较容易
酶法
4.7
50
纤维素酶,果胶酶,淀粉酶
25h
容易
要求高
紫外可见光光度计,光电分析天平,恒温水浴锅,PH计,离心机,电热恒温鼓风干燥箱
86.59%
容易
微波萃取法
中性
80
正丁醇
30min
较容易
要求高
微波炉,恒温水浴锅,循环真空泵,电热鼓风干燥箱
16.9%
很高
困难
超声波法
中性
智能防盗窗
室温
3~4h
较容易
要求高
超声波发生器
很高
较困难
泡沫分离法
4.8
30
正丁醇
2h
较难
要求高
泡沫分离装置
69.42%
滚珠丝杠电动推杆
困难
甲醇,无水乙醇,水提取法
中性
60
乙醇
3h
容易
要求较低
旋转蒸发器,电热鼓风干燥箱,夜宵谱仪,粉碎机
9.32%
容易
建议方法:酶法
采用酶法提取无患子皂苷的较优工艺条件为:纤维素酶用量为无患子粉末质量的0.1%,酶提时间25h,酶提温度50℃,PH4.7。此时,无患子皂苷提取率达到86.59%,比未加酶处理时提高了19.63%
试剂与仪器
试剂:盐酸、氢氧化钠、香兰素、冰醋酸、高氯酸等均为分析纯;纤维素酶(酶活力>15000u/g)、淀粉酶(酶活力>10000u/g)、果胶酶(酶活力>50u/g
仪器:UV-2550型紫外可见分光光度计;FA2004N型光电分析天平;HH型数显恒温水浴锅;FE20/EL20型实验室pH计;TDL-5-A、TDL-40B型离心机;DHG-9146型电热恒温鼓风干燥箱。
阻燃双面胶●实验方法
将无患子果皮洗净、烘干、粉碎,准确称取一定量的无患子粉末,用蒸馏水作为溶剂以1:5
固液比放于三口烧瓶中,加酶后恒温回流提取一段时间。将提取液高温灭酶后絮凝沉降,离心后取清液用紫外可见光光度法检测提取液中的无患子皂苷含量。
                                                                报告人:戴何静
                                                                时间:2011.7.11

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