摘 要：钽粉在真空炉高温高真空状态下烧结，除去一些气体杂质和未洗净的还原副产物，同时使部分细小金属钽粉得到凝结，改善其电性能。本文通过分析真空热处理炉内漏的检测方法及现象，得出以下结论：1真空热处理炉内漏点在不同位置时，在升温过程中在不同的温度段，真空度也会体现出不同的变化。2真空热处理炉出现内漏后钽粉物料出现增O增H现象。3焊接工艺和炉膛使用材质的好坏直接影响内漏的可能性。4极微小的内漏点不会影响钽粉物料的O 和H。 关键词：钽粉 真空炉 内漏 焊接工艺 氧含量
钽具有出的化学性质，具有极高的抗腐蚀性，钽的熔点高、延展性好，热导率大，被广泛应用于电解电容器、医疗行业、航天、电子、化工等行业。钽粉真空热处理是钽粉生产的关键过程之一，真空热处理工艺取决于真空热处理炉的稳定性。在本文中主要介绍烧结钽粉制备钽电解电容器所使用的装备及真空热处理炉内漏致使钽粉氧含量高导致钽电解电容器漏电流大。通过对真空热处理炉内漏的分析，出真空热处理炉内漏的检测方法。
1、真空热处理炉的使用要求
钽粉烧结时，对真空炉炉体有耐腐蚀、耐酸碱、耐高温、耐急冷急热、内胆保温性能好、内胆衬材杂质挥发小等特殊要求。对真空炉真空度也有极高的要求。一般真空炉真空度要达到10-3pa以上，才能满足钽粉的使用要求。而且针对钽粉高温脱气的特点，要求真空炉即使在工作温度高、真空度高，放气量、温度梯度较大的情况下，仍能保证高温脱气的合理性和延长真空炉炉胆的使用寿命。
2、真空热处理炉内漏表现
2.1真空度的变化
真空热处理炉在烧结钽粉过程中，随着温度的升高，内胆保温层将大量的热量集聚在内胆空间内，经测试，在1450℃烧结时，其热量传导到炉体时温度为300℃以内。但在炉门屏缝隙及电极缝隙处，或者隔热屏出现变形、密封不严时，随着温度的升高大量热量会传递到电极法兰处或炉体冷档表面，导致电极法兰或炉体表面温度急剧升高。炉体材料大都使用的是SUS321，炉体电极法兰、各管道等均采用焊接工艺连接，焊接过程中，焊接部位必须做到连续焊接，焊接点无瑕疵无杂质。若焊缝出现瑕疵杂质等，在高温下，在瑕疵处会出现沙眼裂纹，导致循环水渗漏进炉膛内。循环水渗漏进炉内后，由于在高真空及高温
下，渗漏处的水会以气体方式存在，导致真空炉真空度就会逐步下降。当然，内漏渗透点位置及大小不同，在升温过程中在不同的温度段，真空度也会体现出不同的变化。一般根据渗透点所在位置的不同，真空炉真空度的变化集中在炉膛温度范围在1000℃--1450℃间。在此温度范围区间内，其真空度会发生明显变化。有时由于渗透点极其微小，真空炉真空度的变化范围在5-20min之内变化，很难发现。当然，判断真空热处理炉是否为内漏的前提就是排除外漏的可能。发生微小内漏时真空度的变化在低温时不会有明显的变化值，待温度升高至内漏点处金属所不能承受的温度时，此时真空度就会出现明显的变化。因此，查内漏需要专人在升温过程中查看真空度的变化曲线。
2.2 烧结物料O含量的变化
当高度疑似真空炉出现内漏时，可以通过空烧带小样的方法进行确认。由于渗透点大小不同，烧结小样O含量的增幅也不同。通过多批次烧结物料小样，检测O含量发现，真空热处理炉出现内漏后依据其大小不同测得的氧含量是正常小样O含量的2-3倍以上。O含量出现增幅是判断真空热处理炉内漏比较有效的方法之一。以下是真空热处理炉内漏后检测小样O含量的变化值和真空度的变化
表1 真空炉内漏时烧结小样O含量的变化
小样批次 | 原始O含量 | 烧结后O含量 | 正常真空度 | 出现变化时真空度 | 温度范围 |
紫外可见漫反射光谱第一批次蓄电池恒温箱 | 2130ppm | 4260ppm | 10-3pa | 10-2pa | 1000℃-1450℃ |
第二批次 | 1980ppm | 3860ppm | 10-3pa | 10-2pa |
水过滤板第三批次 | android游戏引擎2480 | 7440 | 10-3pa | 10-1pa |
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2.3炉体内部表面异常
当真空炉在空烧过程中，炉体冷档温度大概在300℃左右。由于内漏点较小，整个升温过程真空度变化不明显。在高温时，内漏点处渗漏的水由于炉体温度较高，瞬间以气体形式挥发，加之炉体内部表面附着的一些烧结过程中残存的副产物和挥发物，由于受渗透点水汽的蒸发，附着在炉体内部副产物会出现起脆皮现象。在真空炉破空后，炉体内部出现大量副产物起脆皮时，也是判断真空炉内漏的有效方法之一。
3、打压实验
打压实验也是测试真空炉内漏的有效方法之一。当真空炉出现高温时真空度降低，通过空烧仍不能有效解决真空度降低的情况时，此时要考虑内漏的情况。通过打压实验，确认内漏点区域。再打压前，必须将真空炉真空抽空到极限真空时，然后打压，观察真空炉真空是否有降低的现象。连续打压卸压两次，观察打压时真空度降低，卸压时真空度上升，基本就能确定真空炉内漏。一般打压压力为7-8公斤压力并维持一段时间，在打压过程中有的内漏点会轻微出现渗漏，肉眼就能看到。但是有的内漏点由于很小，且此处内漏点处对温度有记忆，因此还需要用模拟加热的方式来准确到内漏点。
4、渗漏处的修复
真空炉通过以上方法确认内漏后，需要对渗漏处进行修复。修复时要依据渗漏点处不同情况采取不同的修复措施。一般会出现两种情况：一种是由于焊接工艺的瑕疵造成焊接处出现裂纹渗漏；另一种是由于炉膛使用材质不好导致的点状砂眼渗漏。焊接修复前都要把点状砂眼渗漏和裂纹渗漏处周围进行打磨，检查是否存在材料内部更深的缺陷，确认渗漏处周围无异常后再进行标准化焊接。焊接完成后需要对其出现渗漏的位置做打压检测，以确保焊接处的焊接工艺满足真空炉的使用要求
抗干扰滤波器5、结束语
通过生产实践得出，真空炉炉胆衬材和炉膛是非常重要的部件。炉胆衬材的好，真空炉的使用时间长，衬材的变形量小，烧结后物料的杂质低；炉膛的焊接工艺是否标准化，材质是否符合标准要求，直接影响真空炉的使用效率和使用寿命。对企业来说，更换炉膛炉胆都需要很大的经济成本。本文通过对真空炉内漏的检测方法及其现象进行论述，能有效快速解决真空炉的内漏并在短期内修复，使真空炉处理后的钽粉性能达到使用要求。
5、参考文献：
[1]潘伦桃，施文锋，郑世萍，等. 世界各国钽粉标准汇编[M].宁夏有金属治炼厂(内部资料)2000；
[2] Tripp T B. The effect of nitrogen on the thermal stability of tantalum capacitor [Cl. Presented at the 41st TIC Meeting, San Francisco, 2000.
[3]金属工艺学范英杰，张虹，等。
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