u型池武振林
【摘 要】The amount of the residue produced from direct coal liquefaction reaches about 30% feed coal mass, so it is significant to dispose and utilize the residue for protecting environment and improving the economic benefits. A method for preparing asphalt by extracting the residue with a solvent and then modifying the extract by polymerization, and the use of the asphalt in rammed-coal coking were described. The coke prepared met the national standard for metallurgical coke.%煤直接液化产生的残渣一般达进煤质量的30%左右，因此如何对其进行有效的处置和利用对保护环境和提高经济效益都意义重大。介绍了利用溶剂萃取和萃取物聚合从煤直接液化残渣制备煤液化沥青的方法以及所制得的沥青在配煤捣固炼焦中的应用。制得的焦炭各项指标均达国家一级冶金焦标准。 【期刊名称】《天然气化工》
【年(卷),期】2013(000)004
【总页数】ysn-2643页(P77-79)
【关键词】煤制油;直接液化;残渣;沥青;捣固炼焦
【作 者】武振林
【作者单位】神华乌海能源有限责任公司,内蒙古 乌海,016000
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ529;TQ522.65;TQ520.6
随着国民经济的快速发展，现代化和社会发展进程不断加快， 我国对石油产品的消费量不断增长，大大超过了同期原油生产的增长速度，导致我们石油进口量逐年俱增，且已经超过了自产量。 而我国是个富煤贫油的国家，充分利用丰富的煤炭资源，发展煤炭直接液化等先进的清洁煤技术是减少对国外原油过度依赖， 缓解我国石油资源短缺、石油产品供需紧张状况的重要途径之一，同时也是提高我们煤炭资源利用率，减轻燃煤污染，促进能源、经济、环境协调发展的重要举措[1]。
煤炭直接液化是将煤通过高温、高压，在催化剂作用下加氢直接转化成清洁的运输燃料 （石脑油、柴油等）或化工原料的一种先进的洁净煤技术。煤直接液化的过程一般是将煤预先破碎至0.15mm以下的粒度，再与溶剂配成煤浆，并在一定温度（约450℃）和高压下加氢，使煤中的大分子裂解加氢成较小分子的过程。 液化过程中除了得到需要的液化产品以外，还副产一些烃类、COX 等气体、工艺水及固液分离过程产生的液化残留物 （又称煤液化残渣）。液化残渣一般约占进煤质量的30%左右。煤液化残渣的利用对液化过程的效率和整个液化厂的经济性和环境保护等均有不可低估的影响。 研究煤直接液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取出有价值的产品对提高直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。
1 煤直接液化残渣组成及当前处理方法
煤直接液化残渣主要有无机质和有机质两部分组成，有机质包括液化重油、沥青类物质和未转化的煤，无机类物质（通常称为灰分）包括煤中的矿物质和外加的催化剂。 有机类物质中的液化重油和沥青类物质约占残渣质量的50%， 未转化煤约占残渣质量的30%，灰分占20%左右。 因此，将液化残渣中的沥青类物质和重质油分离出来进行综合开发利用，从中提取或制备出更有价值的产品具有重要意义。
当今对煤液化残渣的利用主要燃烧、 焦化制油、气化制氢等传统方法。 作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤液化的经济性，而且液化残渣中较高的硫含量将带来环境方面的问题。 焦化制油虽然增加了煤液化工艺的液体油收率，但液化残渣并不能得到最合理的利用，半焦和焦炭的利用途径也不十分明确。 将液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用的途径，但对残渣中的沥青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现，而且残渣中的灰分高达20%以上，这必将给气化炉的排渣带来很大影响。
2 煤液化沥青的制备及其在配煤捣固焦上的利用
平面度怎么测量基于上述原因，提出了一种利用萃取、固液分离通过煤液化残渣制备煤液化沥青的方法，该方法以化学试剂、液化油或煤焦油为萃取溶剂，对液化残渣进行一次萃取，再利用固液分离，得到重质液化油和沥青类物质的混合物，通过改性后制备成煤液化沥青，并在配煤捣固炼焦上进行合理利用。
所述方法包括以下步骤：
（1）将煤直接液化残渣与萃取溶剂加入至搅拌釜中进行萃取，得到萃取混合物；
（2）对步骤1 得到的萃取混合物进行固液分离，得到的液体经溶剂回收单元进行溶剂回收及与萃取物的分离；
（3）对步骤2 中固液分离的固体物进行汽提，回收其中的萃取溶剂后， 剩下的萃余物固体可燃烧、气化或作透水砖原料；
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（4）步骤2 中得到的萃取物通过聚合的方法，得到改性煤液化沥青；
（5）将改性煤液化沥青与炼焦用的洗精煤按照一定的比例配合，并粉碎至一定粒度后，进行捣固成型；
（6）将煤饼送至炼焦炉中，在一定的工艺条件下炼焦；
（7）待炼焦炉中的焦炭成熟后，将焦炭导入熄焦车，待冷却后，进行筛分按级别贮运。
步骤1 的萃取操作为：将煤液化残渣与萃取溶剂按照质量比1：(1～10)加入至搅拌釜中，通入N2 或H2 置换后，充压至0.1MPa～1.0MPa，以10℃/h～30℃/h 的速度升温至80℃～280℃， 恒温萃取时间为5min～60min，搅拌速率为50r/min～300r/min。
步骤2 所述的固液分离方法，可以包括真空热抽滤方式和加压热过滤方式的过滤方法、重力沉降分离方法、旋流分离方法和蒸馏分离方法。 固液分离的过滤温度为50℃～250℃，优选150℃～200℃，过滤压力为0.02kPa～101.3kPa 或0.2MPa～1.0MPa；旋流分离的温度为50℃～250℃， 入口压力为0.2MPa～0.6MPa。
步骤2 所述的溶剂回收方法，可以包括常压蒸馏、减压蒸馏和蒸发的方法。
根据本方法，固液分离后的固体部分固体质量分数为50%～90%，溶剂质量分数为10%～50%。
根据本方法，其中步骤3 所述的汽提后，萃余物的固体质量分数＞90%，溶剂质量分数小于5%。
点火根据本方法，其中步骤4 所述的一级固液分离得到的萃取物沥青类物质的灰分质量分数为0.5%～5%， 挥发分为30%～60%，β-树脂质量分数为7.85%～10.05%；沥青聚合改性的方法，可以包括真空闪蒸、常压热聚合和加压热聚合的方法；改性煤液化沥青的灰分质量分数为0.5%～8%，挥发分质量分数为25%～50% ，β-树脂质量分数为18%～29.05%。
步骤5 所述的改性煤液化沥青与炼焦用煤的质量配比为(1～10)：(99～90)， 捣固煤饼的高宽比为(9.11～12.76)：1。
步骤6 所述的焦化厂炼焦工艺条件下隔绝空气加热至950℃～1050℃，炼焦炉的炭化室高度可以是4.3m、5m、5.5m 或6.25m。
步骤7 所述的焦炭筛分及分级情况为， 粒级≥40mm 的质量占80%～85%，25mm～40mm 的占6%～8%，10mm～25mm 的占3%～6%，＜10mm 的占2%～5%。
另一个方面，提供了一种利用化学试剂、液化油或煤焦油为萃取溶剂， 对液化残渣进行一次萃取，再利用固液分离，得到重质液化油和沥青类物质的混合物， 通过改性后制备成煤液化沥青的方法，并在配煤捣固炼焦中加以利用的方法。
以下2 个例子详细说明了所提出的方法的详细操作过程：
实例1
将300kg 煤直接液化残渣与750kg 萘油（馏程为120℃～210℃）加入至搅拌釜中，以60r/
min 的速率搅拌，充N2 至0.2MPa，升温至150℃后，恒温搅拌萃取30min。萃取混合物进入过滤器进行热压过滤，过滤温度为150℃，过滤压力为0.3MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为30μm。 经过过滤后，收集到180kg固体滤渣，867kg 滤液， 将滤液送入减压蒸馏塔，塔顶回收120℃～210℃的萃取溶剂循环利用， 塔底分别收集到灰分质量分数为0.35%的萃取物， 其喹啉不溶物质量分数为0.72%，β-树脂质量分数为9.33%，挥发分质量分数为56%，软化点为85℃，硫质量分数为0.03%， 将此萃取物沥青通过常压热聚合法改性后，β-树脂质量分数为19.05%， 挥发分质量分数为46%，软化点为95℃。
将固体滤渣，送入到汽提单元，液体部分经油水分离后，得到31.7kg 的萃取溶剂，可循环利用，得到146.6kg 固体可配煤燃烧或气化。
将改性后的煤液化沥青与1/3 焦煤、 青海煤按照1：55：44 的质量比混成配煤，再将配合煤破碎，捣固成高宽比为9.6：1 的煤饼后， 送至5m 的炼焦炉中，在1035℃，隔绝空气的情况下，进行炼焦，焦炭成熟、冷却后，进行筛分，≥40mm 焦炭产量的占焦炭总产量的82%以上。 焦炭各项指标均达国家一级冶金焦标准。
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