适用于SZorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用与流程

适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明涉及阻垢剂制备技术领域，尤其涉及适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用。

背景技术：

2.s zorb工艺是一种反应吸附脱硫工艺，它将流化床反应器和连续再生技术相结合，并成功应用于催化裂化汽油的脱硫，是目前工业化应用较广的吸附脱硫技术。在现有的s zorb吸附脱硫装置中，由于原料催化汽油中含有胶质及烯烃等组分，在换热升温过程中，胶质就会聚集在换热器的管束上，部分烯烃升温气化过程中会缩合成类焦炭附着在换热器上，从而使设备的传热系数降低，压力降增加，能耗增加。结垢严重时，使设备造成堵塞，装置被迫停工。为解决结垢问题，最好的办法是采用阻垢剂，通过向生产装置加入极少量的阻垢剂，可以防止设备和管线结垢，延长装置运转周期，降低能耗。但是使用阻垢剂后，无法对设备内的异味进行去除，而且阻垢剂的阻垢效果只是暂时的，不能持续较长的一段时间。因此，我们提出了适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用用于解决上述问题。

技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用。
4.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，包括以下质量份的原料：抗氧剂12-17份、羟胺类阻聚剂7-11份、聚异丁烯二亚胺6-9份、亚氨基二琥珀酸盐7-9份、粘度调节剂4-6份、改性活性炭5-8份、过硫酸铵7-10份、油溶性咪唑啉5-7份、120#溶剂油53-74份。
5.优选的，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、2，6-二叔丁基苯酚、2-叔丁基-4，6-二甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚以及2，6-二叔丁基-4-正丁基酚中任意一种。
6.优选的，所述羟胺类阻聚剂选用羟胺、乙基羟胺、n，n
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二乙基羟胺、异丙基羟胺、n，n
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二异丙基羟胺和n，n
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二丁基羟胺中任意一种或两种的混合剂。
7.优选的，所述亚氨基二琥珀酸盐选用氨基二琥珀酸盐钠、亚氨基二琥珀酸盐钾和亚氨基二琥珀酸盐铵中任意一种。
8.优选的，所述改性活性炭的制备方法为：
9.步骤一、取活性炭与质量分数为17％的硝酸溶液混合回流，电磁搅拌，回流产物用蒸馏水洗至中性，干燥24小时；
10.步骤二、将干燥后的产物用硝酸铁溶液浸渍24-30小时，并在氮气保护下焙烧4-5小时，焙烧后再用蒸馏水洗至中性，干燥后，即得改性活性炭。
11.优选的，单质量份的所述粘度调节剂的制备方法为：将4.8g月桂酸与等量的十二烷基硫酸钠按在50g的去离子水中混合，并加入二甲基乙酰胺，搅拌混匀后即得粘度调节剂。
12.优选的，所述二甲基乙酰胺的质量为月桂酸和十二烷基硫酸钠总质量的1.0％-1.5％。
13.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
14.s1、按量称取各个原料备用；
15.s2、向反应釜中加入120#溶剂油、抗氧剂、羟胺类阻聚剂、聚异丁烯二亚胺、粘度调节剂、改性活性炭、油溶性咪唑啉，开启搅拌，升温至90℃-105℃，持续2-4小时；
16.s3、加入亚氨基二琥珀酸盐、过硫酸铵后继续反应1-3小时；
17.s4、反应釜温度降低至室温后出料，即得阻垢剂。
18.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂的应用，所述阻垢剂应用于s zorb汽油脱硫装置中。
19.相比于现有技术，本发明的有益效果是：
20.1、在本发明中，通过对活性炭进行改性，并作为阻垢剂的原料之一，可以有效地消除脱硫装置内的异味。
21.2、在本发明中，通过将月桂酸、十二烷基硫酸钠、二甲基乙酰胺和去离子水进行混合搅拌，获得粘度调节剂，并作为阻垢剂的原料之一，可以减少后续脱硫装置在使用过程中污垢的附着率。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
23.实施例1：
24.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，包括以下质量份的原料：2，6-二叔丁基对甲酚12份、异丙基羟胺7份、聚异丁烯二亚胺6份、氨基二琥珀酸盐钠7份、粘度调节剂4份、改性活性炭5份、过硫酸铵7份、油溶性咪唑啉5份、120#溶剂油53份。
25.实施例2：
26.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，包括以下质量份的原料：2，6-二叔丁基对甲酚15份、异丙基羟胺9份、聚异丁烯二亚胺7.5份、氨基二琥珀酸盐钠8份、粘度调节剂5份、改性活性炭6.5份、过硫酸铵8.5份、油溶性咪唑啉6份、120#溶剂油65份。
27.实施例3：
28.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，包括以下质量份的原料：2，6-二叔丁基对甲酚17份、异丙基羟胺11份、聚异丁烯二亚胺9份、氨基二琥珀酸盐钠9份、粘度调节剂6份、改性活性炭8份、过硫酸铵10份、油溶性咪唑啉7份、120#溶剂油74份。
29.上述实施例1-3中，2，6-二叔丁基对甲酚作为抗氧剂使用，且还可用2，6-二叔丁基苯酚、2-叔丁基-4，6-二甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚以及2，6-二叔丁基-4-正丁基酚中任意一种代替使用；同理，异丙基羟胺作为羟胺类阻聚剂使用，且还可用羟胺、乙基羟胺、n，n
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二乙基羟胺、n，n
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二异丙基羟胺和n，n
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二丁基羟胺中任意一种或两种的混合剂代替使用(两种混合剂的情况下，这两种阻聚剂的质量比为1:1)；氨基二琥珀酸盐钠作为亚氨基二琥珀酸盐使用，且还可用亚氨基二琥珀酸盐钾和亚氨基二琥珀酸盐铵中任意一种代替使用。
30.上述实施例1-3中，改性活性炭的制备方法为：
31.步骤一、取活性炭与质量分数为17％的硝酸溶液混合回流，电磁搅拌，回流产物用蒸馏水洗至中性，干燥24小时；
32.步骤二、将干燥后的产物用硝酸铁溶液浸渍24小时，并在氮气保护下焙烧4小时，焙烧后再用蒸馏水洗至中性，干燥后，即得改性活性炭。
33.此外，单质量份的粘度调节剂的制备方法为：将4.8g月桂酸与等量的十二烷基硫酸钠按在50g的去离子水中混合，并加入二甲基乙酰胺，搅拌混匀后即得粘度调节剂，其中，二甲基乙酰胺的质量为月桂酸和十二烷基硫酸钠总质量的1.0％。
34.上述实施例1-3中阻垢剂的制备方法过程如下：
35.s1、按量称取各个原料备用；
36.s2、向反应釜中加入120#溶剂油、抗氧剂、羟胺类阻聚剂、聚异丁烯二亚胺、粘度调节剂、改性活性炭、油溶性咪唑啉，开启搅拌，升温至105℃，持续3小时；
37.s3、加入亚氨基二琥珀酸盐、过硫酸铵后继续反应2小时；
38.s4、反应釜温度降低至室温后出料，即得阻垢剂。
39.试验一：对阻垢剂的除味效果测定
40.以实施例1-3为例，设置以下对比例：
41.对比例1：与实施例1相比，原料配方中不含改性活性炭，其余均一致；
42.对比例2：与实施例2相比，原料配方中不含改性活性炭，其余均一致；
43.对比例3：与实施例3相比，原料配方中不含改性活性炭，其余均一致；
44.对比例1-3中阻垢剂的制备方法过程如下：
45.s1、按量称取各个原料备用；
46.s2、向反应釜中加入120#溶剂油、抗氧剂、羟胺类阻聚剂、聚异丁烯二亚胺、粘度调节剂、油溶性咪唑啉，开启搅拌，升温至105℃反应3小时；
47.s3、加入亚氨基二琥珀酸盐、过硫酸铵后继续反应2小时；
48.s4、反应釜温度降低至室温后出料，即得阻垢剂。
49.试验对象：实施例1-3以及对比例1-3中的阻垢剂
50.试验方法：按gb/t 25148-2010工业设备化学清洗中除垢率和洗净率测试方法中的视觉清洗除垢率的测定步骤进行测试，记录其除垢情况，并对除垢设备内是否存在异味进行记录；
51.试验结果：
[0052][0053]
由上表试验结果可知：
[0054]
实施例1-3以及对比例1-3中的阻垢剂都具有一定的阻垢能力，但实施例1-3中的阻垢剂在使用过后，可以去除装置内的异味，而对比例1-3中的阻垢剂在使用过后，仍有汽油的异味存在于装置内；
[0055]
由此可见，改性活性炭的添加既能够提高阻垢效果，而且还能消除脱硫装置内的异味。
[0056]
试验二：对阻垢剂的降粘效果测定
[0057]
以实施例1-3为例，设置以下对比例：
[0058]
对比例4：与实施例1相比，原料配方中不含粘度调节剂，其余均一致；
[0059]
对比例5：与实施例2相比，原料配方中不含粘度调节剂，其余均一致；
[0060]
对比例6：与实施例3相比，原料配方中不含粘度调节剂，其余均一致；
[0061]
上述对比例4-6中阻垢剂的制备方法为：
[0062]
s1、按量称取各个原料备用；
[0063]
s2、向反应釜中加入120#溶剂油、抗氧剂、羟胺类阻聚剂、聚异丁烯二亚胺、改性活性炭、油溶性咪唑啉，开启搅拌，升温至105℃反应3小时；
[0064]
s3、加入亚氨基二琥珀酸盐、过硫酸铵后继续反应2小时；
[0065]
s4、反应釜温度降低至室温后出料，即得阻垢剂。
[0066]
试验对象：实施例1-3以及对比例4-6中的阻垢剂
[0067]
试验方法：首次使用阻垢剂清除污垢后，按下面计算方法计算月污垢沉积速率，(单位：mg/(cm2·
30d))。
[0068]
式中，w——试验后经烘干处理的设备内胆质量，g
[0069]
w’——经洗去内胆污垢并烘干后的设备内胆质量，g
[0070]
f——内胆面积，m2[0071]
t——试验时间，h
[0072]
试验结果：
[0073][0074]
由上表试验结果可知：
[0075]
在每个试验组中，实施例的阻垢剂在使用过后的短期(此处为3个月)内，设备的月污垢沉积速率只是呈现出较为缓慢的上升趋势，而对比例的阻垢剂在在使用过后的一个月内，设备的月污垢沉积速率就出现了急剧的增幅，由此可见，粘度调节剂的添加使用，可以促使阻垢剂在对污垢处理过后，仍旧对设备内壁的污垢附着产生一定的抵抗效果。
[0076]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，包括以下质量份的原料：抗氧剂12-17份、羟胺类阻聚剂7-11份、聚异丁烯二亚胺6-9份、亚氨基二琥珀酸盐7-9份、粘度调节剂4-6份、改性活性炭5-8份、过硫酸铵7-10份、油溶性咪唑啉5-7份、120#溶剂油53-74份。2.根据权利要求1所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、2，6-二叔丁基苯酚、2-叔丁基-4，6-二甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚以及2，6-二叔丁基-4-正丁基酚中任意一种。3.根据权利要求1所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，所述羟胺类阻聚剂选用羟胺、乙基羟胺、n，n
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二乙基羟胺、异丙基羟胺、n，n
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二异丙基羟胺和n，n
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二丁基羟胺中任意一种或两种的混合剂。4.根据权利要求1所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，所述亚氨基二琥珀酸盐选用氨基二琥珀酸盐钠、亚氨基二琥珀酸盐钾和亚氨基二琥珀酸盐铵中任意一种。5.根据权利要求1所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，所述改性活性炭的制备方法为：步骤一、取活性炭与质量分数为17％的硝酸溶液混合回流，电磁搅拌，回流产物用蒸馏水洗至中性，干燥24小时；步骤二、将干燥后的产物用硝酸铁溶液浸渍24-30小时，并在氮气保护下焙烧4-5小时，焙烧后再用蒸馏水洗至中性，干燥后，即得改性活性炭。6.根据权利要求1所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，单质量份的所述粘度调节剂的制备方法为：将4.8g月桂酸与等量的十二烷基硫酸钠按在50g的去离子水中混合，并加入二甲基乙酰胺，搅拌混匀后即得粘度调节剂。7.根据权利要求6所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂，其特征在于，所述二甲基乙酰胺的质量为月桂酸和十二烷基硫酸钠总质量的1.0％-1.5％。8.根据权利要求1-7任一所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、按量称取各个原料备用；s2、向反应釜中加入120#溶剂油、抗氧剂、羟胺类阻聚剂、聚异丁烯二亚胺、粘度调节剂、改性活性炭、油溶性咪唑啉，开启搅拌，升温至90℃-105℃，持续2-4小时；s3、加入亚氨基二琥珀酸盐、过硫酸铵后继续反应1-3小时；s4、反应釜温度降低至室温后出料，即得阻垢剂。9.根据权利要求1-7任一所述的适用于s zorb汽油脱硫装置的阻垢剂的应用，其特征在于，所述阻垢剂应用于s zorb汽油脱硫装置中。

技术总结

本发明涉及阻垢剂制备技术领域，尤其涉及适用于S Zorb汽油脱硫装置的阻垢剂及其制备方法和应用，包括以下质量份的原料：抗氧剂12-17份、羟胺类阻聚剂7-11份、聚异丁烯二亚胺6-9份、亚氨基二琥珀酸盐7-9份、粘度调节剂4-6份、改性活性炭5-8份、过硫酸铵7-10份、油溶性咪唑啉5-7份、120#溶剂油53-74份。在原料催化汽油中加入本发明的阻垢剂可以避免汽油中的胶质聚集以及烯烃发生缩合反应，有效地防止了换热器管束的结垢现象，同时也可降低后续脱硫作业中污垢的附着率，并且还能消除脱硫装置内的异味。味。