超音频电源1、学习从茶叶中提取的基本原理和方法, 了解的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、基本操作：
1、实验流程铝合金切削液配方
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1），使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应 先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽
提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复，把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置
四、实验原理：
又叫, 是一种生物碱, 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的, 同时还含有单宁酸、素、纤维素等物质。
是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的为无针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化。的结构式为:
（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭) 是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索得到含结晶水的。, 再经浓缩、中和、升华, 氏提取器提取．
工业上主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的
组分之一。
热转印墨水配方
五、实验步骤：
1、的提取
泡沫模具称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）,
置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽 提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。滑步机
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液(大约l0～15ml)
倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加
入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩
于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使升华。通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白针状晶体时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏
斗壁上的刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时，温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量
冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的, 测定熔点。
2、的鉴定
无烟烧烤炉
(1) 与生物碱试剂: 取结晶的一半于小试管中, 加4Cml水, 微热, 使固
体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴5% 鞣酸溶液, 记录现象（思
考题10）。另一支加1～2 滴10% 盐酸( 或10% 硫酸), 再加入1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干,
记录残渣颜。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜有何变化（思考题12）?
思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜的沉淀？
思考题12：与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品：取脱脂滤纸一可自行制作。其方法为, 不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒．张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
的其它鉴别方法
可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备水杨酸盐衍生物进一步确证。作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
水杨酸水杨酸盐
水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。6思考题．思考题7答：如留有少量
水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入
蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止蒸气逸出。思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白沉淀。思考题11答：红褐的沉淀。
思考题12答：可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸．
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