Last revision on 21 December 2020
药物分析总结
各论总结
第6章 芳酸类非甾体抗炎药物
2. 代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3. 鉴别实验：
（1）三氯化铁反应：
1．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳
2．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫
视觉引导吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基
（2）缩合反应（酮洛芬）
酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与视觉检测二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙的偶氮化合物
（3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红偶氮化合物
（4）水解反应（阿司匹林）
高速车针
阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸）
溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝，随即变为棕绿
浅卡4. 阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查
（1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐
游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体电水壶底座有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有（如淡黄、红棕甚至深棕）醌型化合物而使阿司匹林成品变，因而需加以控制
①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC）
检测方法：稀硫酸铁铵溶液显反应
注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议