阿司匹林含量测定
摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相谱法等。2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相谱法。 关键词:阿司匹林，含量，体内，体外
正文:
一. 阿司匹林原料药的含量测定:
1. 体外:
1.1 直接滴定法:
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取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性)
酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴
直接滴定。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。滴定至溶液从无变成淡粉红即为滴定终点。记录滴定液的消耗量V。 含量(%)=(V*T/W)*100%
= (V*18.02/(0.4*1000))*100%
1.2 水解后剩余滴定法:[1]
取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%
=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。) 1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量
以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;
1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
取阿司匹林样品30mg精密称定，置于50ml的容量瓶中，用稀释液(乙腈——甲酸(99:1))溶解超声并稀释至刻度，混合均匀。精密量取10µl，注入液相谱仪中，记录谱图;另称取阿司匹林对照品约25mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度，混合均匀。精密量取10µl，注入液相谱仪，记录谱图，按外标法以峰面积计算，即得: C=A*Co*D/Ao C为样品浓度(mg/ml);A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积;D为稀释倍数(ml)。
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二. 阿司匹林制剂的含量测定
1. 体内:
人工膜肺1.1 HPLC-MS/MS法[3]
谱条件:谱柱为C18柱(4.6mm*100mm，5µm);流动相0.05%甲酸的乙腈溶液-10mmol/L甲酸铵溶液(PH3.5)(40:60);流速1.5ml/min(分流比为1:9);柱温40?;进样量10µl。
质谱条件:扫描方式选择多反应监测(MRM)，离子化方式选择电喷雾(ESI)
ASA(阿司匹林)、AS、4-ABS(内标物)的母/离子源;电离模式选择负离子;。
子离子对的质荷比(m/z)分别为;178.9?136.8,136.9?92.8和162.9?118.9.
标准品和样品的制备:取含氟化钠5mg/ml的空白人血浆，加入ASA标准溶
、50、100、250、500、1000、4000和10000mg/ml的液制成质量浓度分别为25
系列标准血浆溶液，以及质量浓度为75、750和7500ng/买来的质控样品。制作标准曲线。
血浆样品处理:取血浆样品在室温下条件下解冻并混合均匀，吸取200µl，移至1.5ml离心管中，分别加入1mol/L盐酸溶液50µl和内标溶液200ul，混合均匀，
，
振摇1分钟，离心(13000r/min)5分钟后，取上层清液加入乙酸乙酯600µl
用氮气吹干，加入流动相300µl溶解，取10µl进行进样，记录谱图，得到样品的峰面积，将峰面积带入标准曲线中得到样品浓度。
2. 体外:
2.1两步滴定法测定阿司匹林片的含量:
取阿司匹林片样品10片，精密称定，研磨细，精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，放在锥形瓶中，加入中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林充分溶有起子
解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈粉红。
在上述供试品溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，在水浴上边振摇边加热15min后，迅速放冷至室温，用硫酸迪斯尼工业(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验进行校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
绞车滚筒标示量%=(V0-V)*F*T*W平/(W*标示量)*100%
V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的体积(ml);F为硫酸滴定液的浓度校正因子;T为氢氧化钠滴定液的滴定度(mg/ml);W为供试品片粉的取样量(g);W平为供试品的平均片重(g);标示量为片剂的规格(mg/片)。
2.11 HPLC法测定阿司匹林片的含量[4]
谱条件:ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4(6mm，5 m)谱柱，以水一乙腈一磷酸(76:24:0.5)为流动相;检测波长为276 nm;流速1.3 ml/min;进样量20µl;理论板数不低于10 000。
溶液的制备:供试品制备精密量取样品适量置50 ml容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度(得到200µg/ml的溶液)，备用。
对照品的制备:精密称取阿司匹林对照品100mg于50 ml容量瓶中，加流动
g/ml的溶液)+-，备相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度(得2 000µ
用。
空白溶液制备除阿司匹林外，精取处方量的辅料，配置空白样品溶液。按供试品制备方法
制备对照品溶液。通过外标法计算样品浓度。
C=A*Co*D/Ao
C为样品浓度(mg/mL);A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积;D为稀释倍数(ml)。
huae2.2 HPLC法测定阿司匹林肠溶片的含量[5]
C l8(4.6 mm*250 mm，5 µm);流动相:甲谱柱:Agilent Eclipse XDB—
醇-1,冰醋酸溶液(43:57);检测波长:276 nm;流速:1 ml/min;柱温:30?;进样量:20µl;理论板数按阿司匹林峰计算不低于5 000。
对照品溶液的制备:取阿司匹林对照品25 mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液;精密量取对照品贮备液10 ml。置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
取本品10片，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹
林0.2 g)，置100 ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5 ml，置200 ml量瓶中，加流动相溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45 m的微孔滤膜滤过。取续滤液即得。
2.21 RP—HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量[6]
谱条件:阿司匹林肠溶片中阿司匹林的测定:谱柱:菲罗门Gemini C18柱(250×4(6mm，5µm);流动相:甲醇一水一冰醋酸(40:60:6，盐酸调节PH=2(5);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:40?;进样量20µl;理论塔板数按阿司匹林谱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:精密称取阿司匹林对照品45.07mg，置25ml容量瓶中，加乙腈超声溶解并稀释至刻度，摇匀制得浓度为1.80mg/ml的对照品贮备液。
供试品溶液的制备:取本品20片，烘干至恒重后精密称定,研细，精密称取粉末适量(约相当于阿司匹林25mg)，置25ml量瓶中，加入适量乙腈，超声处理10min溶解，加乙腈定容，摇匀，用0.22µm滤膜过滤，取续滤液，即得阿司匹林供试品溶液。进样量20µl，注入HPLC，得谱图，用外标法计算含量。如2.11
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