胶管缠绕机
本章在试验的基础上，综合已检索到的文献报道,结合国内的原料供应情况，以到一条从原料来源到成本方面均比较适合国情且易于工业化生产的路线为目的，对精喹禾灵合成的关键及重要中间体的合成进行了工艺研究和改进，并对试验结果进行了探讨。 3.1 6－氯－2－羟基喹恶啉的工艺研究
3.1.1 合成方法
由对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在一定浓度碱液的作用下反应，再与还原剂还原制得钠盐，加入活性炭，并加水脱自动启闭阀
30分钟，降温结晶，然后再酸化制得6-氯-2-羟基喹恶啉（2），其化学反应式为：
3.1.2 操作步骤
向500ml四颈瓶中投入计量的水和液碱，计量的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺保温25℃搅拌1小时。升温至45℃，停止加热，让其自然升温至75℃。保温90分钟，加水，升温至75℃，加入硫化钠升温至80-82度，保温反应10小时，用30分钟升86-88℃至度反应4小时，含升温时间，总反应时间为14小时。加入活性炭，并加水脱30分钟，并降温至65-70度，mi.10bt.info过滤，对滤液降温至8-10精准的失控度，保温结晶1小时，抽虑。将滤饼加到一定量水中，用浓盐酸酸化至pH＝5-6，然后降温至内温30℃以下。抽虑，对滤饼于100℃烘箱ito粉充分烘干。 3.1.3 合成条件的选择
A.反应物的比例对反应的影响
对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺和液碱的摩尔比对反应结果的影响
旧衣服加工设备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺： 液碱 | 1:4 | 1:5 | 1:6 | 1:7 |
最终收率 | 88.0% | 88.5% | 91.2% | 91.2% |
| | | | |
从表中可以看出，随着二者比例的增加,反应收率呈增加趋势，考虑到原料成本问题，我们将比例最终确定为1:6。
B.液碱浓度对反应结果的影响
液碱浓度对反应结果的影响
液碱浓度（%） | 10 | 13 | 16 | 19 | 20 |
最终收率 | 86.3% | 88.0% | 91.2% | 91.2% | 91.2% |
| | | | | |
从表中可以看出，随着二者比例的增加,反应收率呈增加趋势，但液碱浓度超过16%后，增加趋势不再明显，而且液碱浓度太大，在工业化生产时候，急剧放热，考虑到原料成本问题和生产安全问题，我们将液碱的最终浓度确定为16%。
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