张艳;陶宇;宋高翔;吕娇
【摘 要】为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法.PAEs在0.05～5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞ 0.997,仪器检出限大部分低于10 μg/L;在0.5 mg/L和5.0 mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30％左右,精密度较好;在0、0.5、5.0 mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8％～118.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.86％～9.15％之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测.本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义. 【期刊名称】《粮食与食品工业》
【年(卷),期】2015(022)002
【总页数】6页(P94-99)
【关键词】食用油;食品安全;邻苯二甲酸酯;气质联用;塑化剂
【作 者】张艳;陶宇;宋高翔;吕娇
【作者单位】上海富味乡油脂食品有限公司 上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司 上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司 上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司 上海201411 【正文语种】中 文
水泥胶砂试模【中图分类】TS227
众所周知，食品安全问题已成为当今社会的热点问题之一，特别是2011年5月底发生的“塑化剂事件”以来，人们对塑化剂的关注越来越高［1］。塑化剂是普遍使用的一种添加在塑料制品中的添加剂，因其很好的增塑性和韧性，得到了广泛的应用［2］。PAEs在塑料制品中呈游离状态，当接触高温或与其互溶性较好的溶解介质时，很容易溶解出来，特别是含油脂较高的食品［3］。
研究表明，PAEs对人的身体健康具有很大的负面影响，虽然不会引起急性中毒事件的发生，但是PAEs的长期积累会引起人体器官的中毒病变，特别是对男性生殖系统的损害方面［4－6］。日常生活当中，消费者们经常接触用塑料包装的食品，由于食品中普遍含有油脂和水分，因此食品中污染塑化剂的可能性非常之高，事实证明确实如此［7］。在食用油加工厂中，食用油各个加工环节的塑料引管、脱剂、助晶剂等都可能引入塑化剂；小包装用油的包装材料也可能引入塑化剂；油料原料在种植过程中由于吸收了受塑化剂污染的水分和土壤，因此油料原料也有可能被污染［8－9］。
金属焊接在此背景下，如何预防和快速检测塑化剂显得刻不容缓。本文采用GC－MS［10－15］联用法就PAES的快速检测分析进行了研究，这对相关企业和单位机构在PAEs检测和质量控制方面具有积极意义。
1 材料与方法
1.1 试剂和仪器
二维液相谱GC－MS 联用仪，Perkin Elmer；分析天平cp214，奥豪斯仪器（上海）有限公司；漩涡
混合器XH－C，金坛市白塔新宝仪器厂；数显鼓风干燥箱（101－1－S），上海博迅实业有限公司医疗设备厂；旋转蒸发仪SB－1200，Shanghai EYELA CO.，LTD；离心机Z326，HERMLE Labortechnik GmbH；1 mL和5 mL移液，德国。
食用芝麻油，上海富味乡油脂食品有限公司；氦气，纯度﹥99.99%；正己烷（谱级）、乙腈（谱级）、丙酮（谱级），上海安谱实验科技股份有限公司；超纯水。
1.2 试验方法
1.2.1 样品前处理
称取0.5 g（精确到0.001 g）左右食用芝麻油样品于50 mL 玻璃离心管（经丙酮浸泡）中，加入0.5 mL经乙腈饱和的正己烷溶解油样，再加入5 mL经正己烷饱和的乙腈，漩涡混匀2 min后，在4 000 r／min下离心5 min，离心完后用移液取出下层乙腈层，再加入5 mL经正己烷饱和的乙腈，重复上述离心步骤3次，合并以上4次移出的乙腈层于浓缩瓶内进行真空旋转浓缩，待乙腈完全蒸发完后，加入2 min正己烷于浓缩瓶内溶解，取1 mL 浓缩瓶内的溶解液，经0.45μm 有机滤膜过滤后直接上机检测，最后对GC－MS采集的图谱进行分析和计算。
1.2.2 GC－MS条件
GC 参数：谱柱，ELITE－5ms 30 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：起始温度为60℃，保持1 min，以20℃／min升到220℃保持1 min，再以5℃／min升到300℃，保持9 min；分流比20∶1，高纯度氦气流速1 mL／min；进样口温度250℃。
MS参数：离子源，EI；离子源温度，250℃；传输线温度250℃；溶剂延迟5.0 min；检测器电压70 eV；四级杆温度，150℃；质量扫描范围28～500μ。
1.2.3 干扰排除
实验过程中所使用到的试剂、头、滤膜、注射器等都存在引入PAEs的可能，因此都要进行空白试验，便于扣除；玻璃器皿也要经过丙酮浸泡和超纯水冲洗，然后于200℃烘箱烘干。
1.2.4 邻苯二甲酸酯物质的定性和定量
采用人工分析仪器采集到的谱图和计算机NIST01质谱图库进行比较的方法来对PAEs的完
成定性，外标法定量确定其含量。外标法定量以峰面积y对浓度x（mg／L）进行线性回归。
2 结果与讨论
2.1 仪器检出限与线性关系
PAEs的定性和定量离子见表1。
缘114>玻璃瓶盖
表1 PAEs的定性和定量离子
智能婴儿床仪器检测限以信噪比（S／N）为3时所对应的分析浓度为基准，16种PAEs标准品（混标）采用逐级稀释的方法来配置相应浓度用于测定仪器检出限，其中0.5 mg／L的标准品的全扫描离子谱图如图1所示，标准曲线线性关系和仪器检出限结果见表2。
图1 PAEs的GC－MS图谱
表2 标准曲线线性关系和检出限
由表2可知，16种PAEs在0.05～5.00mg／L范围内线性良好，相关系数（R2）大于0.997，仪器检出限，大部分小于10μg／L，但全都小于15μg／L。
2.2 方法精密度实验
根据检出限和线性范围，本实验采取基质加标实验方法来验证方法精密度，加标浓度分别为0.5 mg／L和5 mg／L，加标体积为1 mL，每个加标浓度进行10次平行试验，实验结果见表3。
表3 方法精密度实验结果
由表3可知，在加标浓度为0.5 mg／L 和5 mg／L时，16 种PAEs检测结果的相对标准偏差（RSD）均为5±1.5%左右，表明本方法的检测精密度良好；0.5 mg／L和5 mg／L两个浓度的相对标准偏差平均值分别为5.18%和5.47%，数值比较接近，这表明检测结果都比较稳定，且都在线性范围内。
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