SEM操作手册

扫描电镜基本操作步骤和注意事项
一、基本操作步骤:
1.块状样品尺寸不宜过大(形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试,不能想当然),用铜导电胶;粉末样品,则需碳导电胶带,用牙签制样,尽可能少量,并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品;做好样品后,把导电胶带等放入抽屉,并收拾好桌面。
2.测样品时需换鞋,请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。
3.观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常,尤其是Emission Current值是否正常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录:时间,样品名称,数量,测试人姓名,仪器是否正常。
4.未测试前系统处于“Pump”状态(黄),按“Vent”键往样品室充高纯氮气(变黄),约2分钟后“Vent”键变灰可以轻轻缓慢的拉开样品室的门(如果打不开门,马上联系管理人员)。
5.将附有样品的铝台,用洗耳球吹洗干净,并放入。放置样品时切忌对着样品室说话,并且样品室的门不能开着太久,以保证样品室的清洁。(正常的操作:右手握住带有样品的镊子,左手轻轻拉开门,马上把样品放置在支架(Holder)上,并立刻用左手“轻推”,右手扶住门正上端边缘的中间部位,双手配合,以防止门和电镜系统接触时过大的撞击,一直到门和电镜完全接触)
6.放好样品后,轻轻将样品室门推入保证接触,将右手指放在门上接触边缘缝隙处,左手点击“Pump”,当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口,按住鼠标中间滚轮往上拉,样品台会上升,视样品具体情况,控制样品台和极靴之间的距离(Work Distance, WD),Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时,设置好高压和Spot的值,方可点击“High Voltage”加上高压。
7.鼠标左键选择一个成像窗口,点击“||”钮去掉窗口锁定,点击方框钮,选定一个合适大小的区域聚焦和消像散。聚焦:按鼠标右键左右拖动至最清晰的位置。消像散:等聚焦好后,按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-,+”键上,以
便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后,都必须点击“Link Z to FWD”按钮,建立Z轴高度与焦距的关联(点击该键后,如果在CCD窗口拉动样品的高度,则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化,如果不点击该键,则WD值不懂,无法判断高度;每次聚焦后都必须点击该键)。按“Snapshot”钮拍照(根据需求加大或者减小拍照速度)。将照片存储在support机自己的文件夹下(刚开始点“Save as”时,可能相应很慢,需耐心等待)。F5键切换窗口最大/还原。
8.做完测试后,点击“Vent”等大约2分钟后该按钮从黄变灰,轻轻拉开门取出样品,并关闭门,按Ctrl+0键将Stage移至中心,点击“Pump”。最后做完测试的同志,务必使样品室处于“Pump”状态。
9.一周内至少打扫卫生(拖地、桌面清理、整理工具耗材)一次以上,望同志们主动。
10.实验过程遇到问题,应马上通知管理老师,切忌自行解决。
11.操作STEM:必须熟练使用SEM基础上方可使用。做完STEM后,务必将状态调节到SEM模式。首先,换成mode1,如果该模式是SEM模式,就可以关高压,放气,如果是S伦琴射线管
TEM模式,则先更换成SEM模式,并且确认探头是否为ETD探头(在Detectors 菜单更改)
二、注意事项:
1.制样品时,要保证被放入样品室的样品干燥、清洁,尤其不能附带油性物质,不能用手直接触摸样品或者镊子夹样品端。长时间使用,铝台较脏,则应用乙醇或丙酮超声处理清洗铝台。
2.保证手没有直接碰触放入SEM系统的任何样品、配件(手上油脂影响真空)。
3.灭火每次制样完毕,收拾制样桌面,并把工具和实验耗材放回原处。
4.进入SEM室时,随时关门。
5.拒绝测试磁性样品,如组里必须,则应与管理老师联系,只能使用第一个模式,切忌用第二个模式(该模式下,磁场很强,容易把样品吸到样品的镜筒里面);且磁性样品制作时,要尽可能的让其粘结牢固,比如粉末样品,用氮吹掉粘结不牢的粉末。
台球杆架
6.外课题组组成员不能独立使用电镜,如要测试,让其组里成员代测。
7.每个小课题组有SEM操作经验的同学负责培训本课题组新加盟的成员,直到新成员能独立使用SEM,并经过管理人员的考核(如果不合格,管理者应指导学生,直到该学生具备独立操作能力),才可让其独立操作。
8.为了电镜室更加洁净,进电镜室请更换拖鞋。
9.“Vent”后,如果打不开”Chamber”的门,切忌用力拉,应确认是否还有足够的氮气。如果氮气压力不够,联系管理人员,切忌自己操作减压阀。
10.做STEM时,务必带一次性手套,需要适当的固定样品,注意销钉不要太紧,取出样品时,要先松开销钉,再取样品。
11.样品放入chamber后,轻轻推门至接触,应将手指放在接触的缝隙,确保chamber密闭,方可点击“pump”。
12.做好样品,vent后,取出样品,再抽真空(Pump),并把Stage移到正中间,务必确认抽上真空方可离开(点击Pump后,观察无异常后方可离开)。
13.离开前,务必检查水、电、门、窗。
三、特殊情况的处理:
    1.电镜控制器(Controller)死机:
      a.关闭高压(如果无法控制则进行下一步);
      b.样品室放气(如果无法控制则进行下一步);
      c.关闭Column Control(注意不得在Server界面中左键单击“Shut Down”),退出XT Microscope Server,然后重新进入(如果无法控制则进行下一步);
      d.关闭所有应用软件的窗口后,重新启动电镜控制器(主机)(如果无法控制则进行下一步);
竖流沉淀池      e.关闭电镜控制器(Controller)并拔下它的电源线,等待10分钟后重新启动电镜控制器并进入Server及UI。
保鲜膜切割盒
    2.电镜控制器(Controller)硬件故障:
      a.按照前述步骤逐步将电镜控制器退出系统;
      b.联系报修。
    3.误操作致使样品台(或样品)撞上极靴:
      a.在SED模式下,手动降下样品台,确认高压已关闭,IGP及Emission Current正常,放气后拉出样品台清洁相关部位,然后重新工作;
      b.在STEM或LVD模式下,还要检查探头是否损坏;
      c.必要时重新设置全部的Map Point。
    4.供电线路有计划停电:
      a.短时停电:关闭高压,样品室放气,关闭主显示器,关闭Support PC及其显示器;
      b.长时停电:使系统进入Standby状态。
    5.工作时突然停电:
      a.关闭高压,样品室放气,存储已经得到的图像,关闭Support PC及其显示器,取出样品,关闭主显示器;
b.了解停电情况以决定是否使系统进入Standby状态。
    6.Emission Current意外变为零值:
      a.注意观看随之出现的相关信息;
      b.尽快将灯丝重新点燃。古代蹴鞠用什么做的
四、惩罚措施
1.因不合理操作导致电镜配件或整机故障,则停止该生使用电镜半年(从SEM正常使用开始)。
2.不合理操作SEM,但未直接导致电镜故障,则停止该生使用电镜两周(从不合理操作开始算起,样品由课题组老师代测)或者写“致歉书”,在组会上与该文件一起宣读一遍,态度认真方可通过。
3.其它如最后离开时忘记关灯、忘记关门、或损害喷金设备,如造成损失,视情节轻重给予相应的惩罚(至少严于第2条惩罚措施)。

本文发布于:2024-09-25 05:29:30,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://www.17tex.com/tex/2/165002.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

标签:样品   电镜   点击   关闭   是否   使用
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
Copyright ©2019-2024 Comsenz Inc.Powered by © 易纺专利技术学习网 豫ICP备2022007602号 豫公网安备41160202000603 站长QQ:729038198 关于我们 投诉建议