岛津UV-3600／3100紫外近红外积分球的使用和维护 宋萍
【摘 要】Integrating sphere is a very significant attachment of UV-VIS-NIR spectrophotometer. This paper focused on Shimadzu UV-3600/3100 Series ,introduced the appiication of UV-VIS-NIR integrating sphere attachent in transmittance and reflectance test .%积分球是紫外近红外分光光度计的重要组件，本文以岛津UV-3600/3100紫外近红外积分球为例，介绍了该积分球在测试样品透过率及反射率的使用方法及日常维护。 【期刊名称】p503《分析仪器》
【年(卷),期】2014(000)004
【总页数】3页(P124-126)
【关键词】积分球;使用;维护
预应力电杆
【作 者】宋萍
【作者单位】苏州大学 分析测试中心，苏州 215123
【正文语种】中 文
积分球（integrating sphere）是内层涂有高反射材料的空心球体，通常也被称为光通球，光度球。积分球的历史最早可以追溯到1890年，现已被广泛应用于光学、化学、物理、材料测试中，是测试辐射度、光通量和度必不可少的元件之一［1］。
积分球的主要作用是通过漫反射对样品信号进行匀光，光通过样品后产生的各向异性的光束在积分球腔体内进行全方位的漫反射，被平均后的样品光信号被光电倍增管经一步放大而被检测［2］。由于光源的形状大小不同，加之电压的上下波动导致光源发出的光不可能是完全均匀的一束光。而光的不均匀性会对测试的辐射度、广度、亮度结果造成影响，因此积分球的使用克服了传统的用光电倍增管直接作为检测器的缺点，即结果不受样品光束
形状的影响，最终使得测试结果更为可靠精确［3］。积分球常见的是用氧化镁、硫酸钡或聚四氟乙烯悬浮树脂做内层涂料。上述涂料与胶质粘合剂混合均匀以后被喷涂在球体内壁
形成涂层［4］。这些涂料都具有高反射率，由此光进入积分球以后经过多次的反射可以形成均匀的照度。本文就岛津UV－3600／3100紫外近红外积分球附件的使用及维护进行简单的介绍。
1 积分球的内部光学系统
岛津UV－3600／3100紫外近红外积分球是市售比较常用的一款产品，内径为60mm，内层为硫酸钡涂层，测试波长为220～2600nm，适用于化学化工及材料方面的薄膜，固体或金属片样品透过率及反射率的测定［5-7］。
其内部光学系统如图1示，样品光束以0℃进入积分球，而参比光束以8℃进入。利用光度计主机的光束转换功能，漫反射信号可以从样品侧获得，8℃镜面反射信号则从参比侧收集。
2 使用积分球进行样品测试
2.1 基线校正
在测试样品前，必须进行基线校正，步骤如下：
图1 UV－3600／3100紫外近红外积分球的内部光学系统
（1）在样品光及参比光两侧出口处均放置硫酸钡（BaSO4）白板。制备白板需要用玻璃棒将随机器配置的硫酸钡填满并压实于标准的白板盘上，随后利用滚花头螺丝将其分别固定在样品面及参考面。
（2）点击主机软件完成设定‘波长范围’，‘测试方法’，‘检测器单元’，‘狭缝宽’，‘文件名’等参数，然后点击‘基线’进行基线校正。
建议记录100%线以确认其平直度。随后可以进行样品测试。
基线校正后，将制备的样品固定于相应的位置，点击软件‘开始’，进行样品测试。
以下为主要涉及的固液体样品及胶片样品的制样及样品固定位置。
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2.2.1 固体样品漫反射测试
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基线校正后将样品面硫酸钡白板移除换为未知样品，制样方法与硫酸钡白板相同，即需要将样品于样品板填充满与板顶端相齐平并压实（图2）。
图2 固体样品漫反射测试
2.2.2 固体样品相对镜面反射测试
将样品与参比通道切换。在主机软件‘仪器参数’菜单下，将‘S／R转换’从‘标准’切换为‘相反’。则样品镜面反射从参比窗口测得（图3）。
图3 样品镜面反射测试
2.2.3 固体样品的透射测试
将未知样品固定于积分球样品侧入射窗口。如果测试样品尺寸较大，则可以通过上述样品与参比通道切换后，将样品置于参比窗口测试（图4、图5）。
图4 固体样品透射测试
图5 固体（长型）样品透射测试
2.2.4 液体样品的透射测试
在样品侧及参比侧窗口均用螺丝装置矩形样品池，未知样品或空白样品置于样品口（图6）。
图6 液体样品透射测试
2.2.5 胶片的透射测试
使用弹簧夹片夹住胶片样品后用螺丝固定于样品口（图7）。
图7 胶片样品透射测试
3 积分球使用及清洗注意事项
禁止用手接触光学镜，镜面污染后会导致基线弯曲。附件要注意防尘，禁止暴露于腐蚀性气体环境中。
操作过程宜轻，强烈的机械震动会导致积分球内层涂料的脱落。
整个附件及内部样品室应保持洁净，如若污染，应用软布沾取少量水或温和洗剂轻轻擦拭。禁止把水或者洗剂直接滴入样品室。
积分球腔体内如有进灰尘，可用风或者吹风机（冷风）吹，不可用手直接触摸。
电烤箱温度控制系统4 结语
岛津UV－3600／3100紫外近红外积分球内层为硫酸钡涂料，广泛应用于化学化工材料等方面，操作简便，适合测试固液体样品透射反射及胶片样品的透射测试。
参考文献
［1］Clare J F.Comparison of four analytic methods for the calculation of irradiance in integrating spheres［J］.Journal of the Optical Society of America A－Optics Image Science and Vision，1998，l5（12）：3086－3096.
［2］Finkel M W.Integrating sphere theory［J］.Optics Communications，1970，2（1）：25－28.
［3］Schaepman M E，Dangel S.Solid Laboratory Calibration of a Nonimaging Spectroradiometer［J］.Appl.Opt.，2000，39（21）：3754－3764.
［4］马海涛 .太阳紫外光谱监视器性能评价及功能扩展［J］.光学精密工程，1994，2（4）：79－85.
［5］沈岳，严雪峰，柔丝织物紫外线透射性能分析［J］.丝绸，2012，49（8）：1－4.
［6］李文通，紫外漫反射光谱及其在化学中的应用［J］，光学仪器，1989，11（3）：6－12.
［7］郭进进，刘爱华，满宝元等 .LMBE法异质外延b—Ga203薄膜及其紫外和发光特性的研究［J］.材料导报，2012，26（6）：52－58.
>卡口系统
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