聚酯多元醇的羟值测定方法
1. 需要准备的试剂:
MEK、氨基磺酸(AR级)、(AR级)、吡啶(AR级)、NaOH(AR级)
2. 需要准备的仪器:
移液管(10ml)、单口圆底烧瓶(250ml)、恒温磁力搅拌器 1 cn1069酰化剂的配置:在500ml的量筒里,加90ml、吡啶400ml混合均匀,放在棕瓶子内备用。
2 PP指示剂的配置:1g酚酞溶于100g吡啶溶液
3 1N-NaOH溶液配置:称取40g NaOH,用蒸馏水溶解,在容量瓶里配置成大约为石墨烯的制备
1N的NaO H溶液。
NaOH的标定:
①在100ml锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g
②加25ml蒸馏水
③磁力搅拌至完全溶解
④加PP指示剂5-6d
⑤用1N的NaOH标定
⑥滴定至溶液呈粉20-30S不褪,即为终点。
⑦计算公式:
其中:S为氨基磺酸的重量(g)
V为标定时用的NaOH的体积(ml)
4. 羟值测定步骤:
(1) 称取适量多元醇m g在250ml单口圆底烧瓶中(称取量)
(2) 用移液管准确移取-吡啶溶液10ml 至烧瓶内
(3) 装上回流冷凝管
(4) 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70
(5) 待烧瓶内有气体冷凝液滴后,稍微提高圆底烧瓶的位置
(6) 保持10min
(7) 从冷凝管上面加50ml蒸馏水
(8) 电力线宽带从冷凝管上面加15ml MEK
(9) 取掉冷凝管,往圆底烧瓶内加15ml MEK
(10)加PP指示剂5-6d微型弹簧
(11)用已标定的NaOH溶液滴定至粉20-30S不消失,即为终点。(C ml)
(12)空白测试:1) 准确移取-吡啶溶液10ml
2)加50ml 电动理发剪蒸馏水,30ml MEK
3)用1N-NaOH标定
5.计算结果:羟值
其中:N:标定的NaOH浓度
B:空白试验所消耗的NaOH体积(ml)
C:样品所消耗的NaOH体积(ml)
分子量计算: 膨胀水箱设计