标准滴定溶液的配制与标定

标准滴定溶液的配制与标定
一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
漂浮大陆1、配制
按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。表1
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
0.140
0.0520
0.028
2、标定
(1)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]
按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2m
L 盐酸溶液(20%)溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫变为纯蓝。同时做空白试验。
表2
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g
0.10.3
0.050.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式
(1)计算:
c(EDTA)= (1)
m ×1000
(V 1‒V 2)M 式中:
m —氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g );
V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M —氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(ZnO)=81..39]。
(2) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]
称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00mL ~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫变为纯蓝。同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式
(2)计算:
c(EDTA)= (2)
m ×V 1250×1000(V 2‒V 3)M 式中:
m —氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g );
V 1—氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL );
V 2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
V 3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
铠甲式防护罩
M —氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(ZnO)=81.39]。
二、盐酸标准滴定溶液
1、配制
按表3的规定量取盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。表3
stc2052盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)盐酸的体积V/mL
190
0.545
0.19
2、标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液呈暗红。同时做空白试验。表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
1  1.9
0.50.95
0.10.2
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(3)计算:
c(HCl)= (3)
m ×1000
(V 1‒V 2)M 式中:
m —无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g );
V 1—盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
V 2—空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(Na 2CO 3)=52.994]。
12三、硝酸银标准滴定溶液
1、配制
称取17.5g 硝酸银,溶于1000mL 水中,摇匀。溶液贮存于棕瓶中。
2、标定
按GB/T 9725—1988的规定测定。其中:称取0.22g 于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基
准试剂氯化钠,溶于70mL 水中,加10mL 淀粉溶液(10g/L ),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按GB/T 9725—1988中6.2.2条的规定计算V 0。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO 3)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(4)计算:
c(AgNO 3)= (4)
m ×1000
V 0M 式中:
m —氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g );
蜂巢芯V 0—硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M —氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(NaCl)=58.442]。
四、氢氧化钠标准滴定溶液
1、配制
称取110g 氢氧化钠,溶于100mL 无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表5的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL ,摇匀。表5
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL
154
0.527
0.1  5.4
2、标定
按表6的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红,并保持30s 。同时做空白试验。表6
声源定位氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/mL 17.580
0.5  3.680
0.10.7550
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(5)计算:
c(NaOH)= (5)
m ×1000(V 1‒V 2)M 式中:
m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g );
V 1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
V 2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(KHC 8H 4O 4)=204.22]。
五、氯化锌标准滴定溶液
C(ZnCl 2)=0.1mol/L
1、配制
称取1.4g 经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d 后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100mL 热水中,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10),用配制好的氯化锌溶液滴定,近终点时加5滴铬黑T 指示剂(5g/L ),继续滴定至溶液由蓝变为紫红。同时做空白试验。
氯化锌标准滴定溶液的浓度[c(ZnCl 2)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(6)计算:
c (ZnCl 2)= (6)
m ×1000(V 1‒V 2)M 式中:
m —乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值,单位为克(g );
V 1—氯化锌溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
V 2—空白试验氯化锌溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M —乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(EDTA)=372.24]。
六、亚硝酸钠标准滴定溶液
1、配制
按表7的规定量称取亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,摇匀。表7
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度亚硝酸钠的质量m/g 氢氧化钠的质量m/g 无水碳酸钠的质量m/g
[c(NaNO 2)]/(mol/L)
0.5
360.510.17.20.10.2
2、标定
按表8的规定称取于120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸,加氨水溶解,加200mL 水及20mL 盐酸,按水停滴定法安装好电极和测量仪表。将装有配制好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm 处,在搅拌下于
15℃~20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不再回复时为滴定终点。临用前标定。表8
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度[c(NaNO 2)]/(mol/L)工作基准试剂无水对氨基苯磺酸的质量m/g
氨水的体积V/mL 0.533
0.10.62
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度[c(NaNO 2)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(7)计算:
c(NaNO 2)= (7)
m ×1000联动报警
VM 式中:
m —无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值,单位为克(g );
V —亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );
M —无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol ){M[C 6H 4(NH 2)(SO 3H)]=173.19}。
七、硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液
c[Ce(SO 4)2]=0.1mol/L 、c[2(NH 4)SO 4·Ce(SO 4)2]=0.1mol/L
1、配制
称取40g 硫酸铈[Ce(SO 4)2·4H 2O]{或硫酸铈铵[2(NH 4)2SO 4·Ce(SO 4)2·4H 2O]},加30mL 水及28mL 硫酸,再加300mL 水,加热溶解,再加650mL 水,摇匀。
2、标定
称取0.25g 于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于75mL 水中,加4mL 硫酸溶液(20%)及10mL 盐酸,加热至65℃~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄。加入0.10mL 1,10-菲啰啉-亚铁指示液使溶液变为桔红,继续滴定至溶液呈浅蓝。同时做空白试验。
硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液的浓度(c ),数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式
(8)计算:

本文发布于:2024-09-25 06:24:02,感谢您对本站的认可!

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