1目的
2范围
本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
3责任
质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容
4.1 依据：GB5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定
4.2 原理
中，电热原子化后吸收2 2 8.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度
值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
4.3 试剂和材料
注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
注2：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗, 最后用去离子水冲洗干净。
4.3.1 试剂
431.1 硝酸（HNO3）：优级纯。
4.3.1.2 盐酸（HC1 ）：优级纯。
4.3.1.3 高氯酸（HC1O4）：优级纯。
4.3.1.4 过氧化氢（H2O2，30%）。
4.3.1.5 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。
4.3.2试剂配制
432.1硝酸溶液（1%）：取10 .OmL 硝酸加入10 OmL 水中，稀释至1 0 0 0 mL。
4.3.2.2 盐酸溶液（1 + 1 ）：取5 0mL 盐酸慢慢加入50mL 水中。
4.323 硝酸如高氯酸混合溶液（9+1 ），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.3.2.4磷酸二氢铵溶液（1 0g/L）：称取10 .0g磷酸二氢铵，用10
0 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入
1 0 0 0 mL 容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
4.3.3 标准品
金属镉（Cd）标准品，纯度为9 9 .9 9 %或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.3.4标准溶液配制
门襟衬衫4.3.4.1 镉标准储备液（1 000mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精
确至0.0 0 0 1 g）于小烧杯中，分次加20mL 盐酸溶液（1 + 1 ）溶解，
加2滴硝酸，移入1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经
国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.3.4.2 镉标准使用液（10 0ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 m
L于10 0 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含10 0 .0ng镉的标准使用液。
4.3.4.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、
焦化废水1.0mL、1.5mL、
2.0mL、
电磁大锅灶3.0mL 于10 0mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1. 0ng/mL> 1. 5ng/mL> 2. 0ng/mL> 3. 0 ng/mL的标准系列溶液。
4.4仪器和设备
4.4. 1原子吸收分光光度计，附石墨炉
4.4. 2镉空心阴极灯。
4.4. 3电子天平：感量为0 .1mg和1
4.4. 4可调温式电热板、可调温式电炉
4.4.
5
马弗炉。
4.4.6 恒温干燥箱。
4.4.7 压力消解器、压力消解罐。
4.4.8 微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。
4.5 分析步骤
4.5.1 试样制备
4.5.1.1 干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于0 .425mm。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。
4.5.1.2 鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净
的塑料瓶中，并标明标记，于一16 C〜一18 C冰箱中保存备用。
4.5.1.3 液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。
4.5.2 试样消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解，称量时应保证样品的均匀性：
a）压力消解罐消解法：称取干试样0 .3g〜0.5g（精确至0.000
1g）、鲜（湿）试样1g〜2g（精确到0.0 01g ）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5mL 浸
泡过夜。再加过氧化氢溶液（30%）2 mL〜3 mL
（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 C〜160 C保持4h〜6h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10 m L或2 5mL 容量瓶中，用少量硝酸溶
液（1%）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
b）微波消解：称取干试样0 .3g〜0 .5g（精确至0.0 0 0 1 g）、鲜（湿）试样1g〜2g（精确到0.0 01g ）置于微波消解罐中，加5mL 硝酸和2mL 过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无或淡黄，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）冲洗消解罐3次，将溶液转移至10 mL 或25 mL 容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
c）湿式消解法：称取干试样0 .3g〜0 .5g（精确至0.0 0 0 1 g）、
鲜（湿）试样lg〜2g（精确到0.0 Olg ）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加1 OmL 硝酸高氯酸混合溶液（9+1 ），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若变棕黑，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无透明或略带微黄，放冷后将消化液洗入1 OmL〜25mL 容量瓶中，用少量硝酸溶
液（1%）洗涤锥形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
d）干法灰化：称取0 .3g〜0 .5g干试样（精确至0.0 0 0 1 g）、鲜（湿）试样1g〜2g（精确到0.0 01g）、
液态试样1g〜2g（精确到0.0 01g ）于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉5 0 0 °C灰化6h〜8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中5 0 0 C继续灰化1h〜2h，直至试样消化完全，呈灰白或浅灰。放冷，用硝酸溶液（1%）将灰分溶解，将试样消化液移入10mL 或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤瓷坩埚3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
注：实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品，尽量避免用湿式消解法消化，最好采用干法消化，如果必须采用湿式消解法消化，样品的取样量最大不能超过1g。
4.5.3 仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）测定参考条件如下：
----- 波长2 2 8.8 nm，狭缝0 .2nm〜1. 0nm，灯电流2 mA〜
10 mA，干燥温度105 C，干燥时间20s;
----- 灰化温度4 0 0 C〜700 C，灰化时间2 0s〜40s;
----- 原子化温度1300 C〜2 3 0 0 C，原子化时间3 s〜5s;
led驱动电路----- 背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.5.4标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取2 0 L注入石墨炉，测其吸光
度值，以标准曲线工作
液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于
0.9 9 5。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。
4.5.5 试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液2 0卩L （可根据使
用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果
超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。
4.5.6 基体改进剂的使用
对有干扰的试样，和样品消化液一起注入石墨炉5 L基体改进剂磷酸二氢铵溶液（1 0g/L），绘制标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。
4.6 分析结果的表述
试样中镉含量按式（1）进行计算：
% _ （f I - 5 ）X H m
X 1 000
.............................. （1 ）式中：
siro-1967X ------------ 试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/
L）；
c 1 ---------- 试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）;
c 0 ---------- 空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）;
V ------ 试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）;
m ----- 试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）;
1 0 0 0 ------------ 换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
4.7 精密度
EM357在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的
2 0%。
4.8 其他
方法检出限为0.0 0 1mg/kg，定量限为0. 003mg/kg。
豫公网安备41160202000603
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