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不同工序油茶籽油中苯并（α）芘含量的变化扩张网机袁毅
【摘 要】To control the increase of benzo(a)pyrene(BaP)content in the process of producing camellia oleifera seed oil and make the oil quality in line with national edible safety standards,the BaP content was tracked and detected in every process of the production of camellia oleifera seed oil. The key proces-ses and the control method were analysed. The results showed that the mildewed camellia oleifera seed and improper control of press process were the factors of increasing the concentration of BaP. A good way to reduce the content of BaP in camellia oleifera seed oil is to optimize the adsorption of BaP.%为控制油茶籽油生产过程中苯并（α）芘含量的增加，使油茶籽油质量符合国家食用安全标准要求，从原料质量的把控开始，对油茶籽油生产的各个环节进行苯并（α）芘含量的跟踪测定，确定油茶籽油生产过程中引起苯并（α）芘含量增加的关键环节，探讨控制方法。结果表明：霉变的油茶籽、压榨工艺控制不当是引起油茶籽油生产过程中苯并（α）芘含量大幅增加的因素，优选具有吸附苯并（α）芘作用的脱剂是降低油茶籽油中苯并（α）芘含量的一个好方法。
【期刊名称】《粮油食品科技》
【年(卷),期】2016(024)004
【总页数】4页(P38-41)
【关键词】油茶籽油;苯并(α)芘;加工工序;关键控制
【作 者】袁毅
【作者单位】贵州省粮油产品质量监督检验站，贵州贵阳 550025
【正文语种】中 文
【中图分类】TS225.1
油茶，山茶科山茶属，灌木或中乔木，冬春间开花，果实秋季成熟［1-2］。油茶的种子含油率高，与油橄榄、油棕、椰子并称为世界四大木本油料植物，是我国南方重要的油料之一［3］，理化性质与国际上名贵的橄榄油相似［4］。油茶籽油具有降低胆固醇、防止心
血管疾病、降低诸如胰岛素拮抗性糖尿病之类因代谢失调而引起的疾病的出现机率等功效。油茶是贵州省种植的主要木本油料之一，广泛分布在黔西南州、黔南州、黔东南州等地区，用其榨取的油茶籽油曾经是当地老百姓主要的食用油。
2010年我国油茶籽油中苯并（α）芘超标事件的发生，引起了社会公众对油茶籽油食用安全问题的关注。苯并（α）芘属于多环芳烃，是一种高活性致癌物［5］，欧盟208/2005规定食用油脂中苯并（α）芘的最大限量为2.0 ug/kg，我国GB 2716 2005《食用植物油卫生标准》规定食用油脂中苯并（α）芘的最大限量为10 μg/kg［5］。我国油茶籽制油方法主要有压榨法、浸出法和水酶法。有研究报道认为，油茶籽油中的苯并（α）芘产生于加工过程中，茶籽热榨前的蒸炒过程中极易出现局部温度过高现象，很可能因有机物的热解和不完全燃烧产生苯并芘；而浸出油中由于溶剂的残留从而有可能产生苯并芘。苯并芘的形成机制目前尚不清楚，但国内外研究者都认为苯并芘的形成与加热的温度和时间密切相关。本文从油茶籽原料，蒸炒、压榨、精炼、浸出等方面着手研究，对加工的全过程进行不同工序的抽样，并分析检测苯并（α）芘的含量，为更好地研究确定油茶籽油加工工序中关键控制参数、避免苯并（α）芘的产生提供理论依据和技术支持。
1.1 实验材料
油茶籽样品：来源于不同种植户的14份油茶籽，样品中具有籽粒感官正常、茶籽仁呈淡黄、水分含量＜15%的样品，也有籽粒生霉、茶籽仁呈棕、有明显哈油味的霉变籽粒。经剥壳、粉碎、混匀，得到14份实验样品，每份25 g。 翻炒处理的油茶籽样品：取7个正常籽粒样品和7个霉变籽粒样品各200 g，130℃下通过人工翻炒15 min后取出。在室温下冷却后，分取25 g备用。
油茶籽油样品：取过滤后的压榨毛油（源自贵州马岭河植物油有限公司压榨车间）样品10个和不同工序（脱胶、脱酸、脱、脱臭）的油茶籽油样品10个，备用。
1.2 实验试剂
苯并芘标准品：Sigma公司；氧化铝柱（苯并芘专用柱，22 g/6 mL）：市购；层析用中性氧化铝（110～200目）：济南博纳生物技术有限公司；乙腈（谱纯）：美国TEDIA公司；四氢呋喃（谱纯）：天津市科密欧化学试剂有限公司。
1.3 仪器设备
岛津LC-20A高效液相谱仪（配荧光检测器）：岛津公司；六孔水浴锅：天津市泰斯特仪器有限公司；DSY-V型氮吹仪（带加热装置）：北京东方精华苑科技有限公司；超声清洗器：上海冠特超声仪器有限公司。
1.4 实验方法
1.4.1 样品的前处理
采用索氏抽提法对油饼进行油茶籽油的提取，用玻璃烧杯称取约0.4 g试样，精确到0.001 g，用2 mL石油醚溶解稀释。跆拳道护具
向层析柱中加适量的石油醚，打开层析柱底部的旋塞，让石油醚缓慢流出浸润整个层析柱，至层析柱的顶部，关闭旋塞。 在层析柱出口端放置一个100 mL的烧杯，向层析柱中移入样品溶液，用2 mL石油醚清洗层析柱内壁。向层析柱加入80 mL石油醚洗脱，流速为1 mL/min，洗脱液放至20 mL后，弃去，收集剩余的洗脱液。
将收集的洗脱液在65℃的水浴中蒸发至0.5～1.0 mL，转移至一个预先称量的玻璃样品瓶中。用石油醚清洗烧杯两次，每次1 mL，清洗液转移至玻璃样品瓶中。将玻璃样品瓶置于氮吹仪上，设置加热温度35℃，并用氮气吹扫（氮气流量大约为25 mL/min）至完全蒸发干。称量玻璃样品瓶的质量（精确到0.1 mg），计算瓶内残渣质量。旋紧样品瓶盖，4℃储存备用。
1.4.2 谱条件
谱柱：多环芳烃分析柱，4.6 mm×250 mm；进样量：10 uL；流动相：体积比为乙腈∶水=88∶12；流速：1.0 mL/min；荧光检测器：发射波长=406 nm，激发波长=384 nm。
1.4.3 标准曲线的绘制
透水混凝土施工方案
将标准工作液稀释为5种不同浓度的溶液，分别为0.000 4、0.000 8、0.004、0.02、0.04 μg/mL，每个溶液进样量为10 μL。
1.4.4 样品分析
向装有待测试样的玻璃样品瓶中注入100 uL的乙腈四氢呋喃混合溶液。小心涡旋溶解残渣，避免样品瓶盖与溶剂接触。将10 uL的试样液注入液相谱仪进行测定。使用标准曲线，对苯并（a）芘在0.1～50 μg/kg的范围内定量。
2.1 标准曲线方程
将0.000 4、0.000 8、0.004、0.02、0.04 μg/mL标准溶液依次进样，计算标准曲线回归方程和相关系数。曲线回归方程为Y=0.007 6X+0.000 3，R2=0.999 7。标准曲线图见图1。
2.2 油茶籽中苯并（α）芘的含量
2.2.1 正常、霉变籽粒中苯并（α）芘的含量
如图2所示，正常的油茶籽本身含有微量的苯并（α）芘，其产生的原因可能是来自两方面：一是当地烧煤，造成大气污染；二是随着工业发展、交通建设，种植地的土壤被污染。
如图3所示，发生霉变的籽粒苯并（α）芘含量几乎没有变化，也就是说，籽粒霉变不会导致苯并（α）芘含量升高。
2.2.2 翻炒处理后苯并（α）芘含量虚拟试衣技术
从图4和图5的对比中可以发现，籽粒经过翻炒之后，油茶籽油中苯并（α）芘含量发生了很大变化，特别是霉变的籽粒，经过翻炒，油茶籽油中苯并（α）芘含量大幅增加。
2.2.3 压榨毛油与浸出毛油中苯并（α）芘含量
从图6和图7可以看出，浸出油中苯并（α）芘含量高于压榨油中苯并（α）芘含量，并且，对于同一批次原料，压榨油中苯并（α）芘含量高时，浸出油中苯并（α）芘含量也随之增加。浸出油中苯并（α）芘含量高于压榨油苯并（α）芘含量，分析其原因，主要有两个：一是苯并（α）芘在溶剂油（浸出溶剂的主要成分是正己烷）中的溶解度远高于在油茶籽油中的溶解度；二是压榨工艺先提取油茶籽中的大部分油脂，浸出工艺再从压榨后的油饼中提取剩余的3%～5%的油脂，因而形成油脂基数小，苯并（α）芘含量基数大，苯并（α）芘含量高。
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