[摘要]：建立了顶空_毛细管气相谱法测定水中乙醛的方法。在顶空进样器中75℃平衡30min水中乙醛，经顶空提取，进入毛细管柱分离后用FID检测。结果表明：该方法线性相关性好，平均加标回收率为83.3%～93.8%，RSD(n=6)为2.4%～9.4%,检出限为20.0μg/L。方法操作简单准确，具有较强的实用性。 [关键词]：水中乙醛顶空进样毛细柱气相谱法
Abstract：Method was established to determination for acetaldehyde in water．Acetaldehyde was obtained at 75℃ for 30 min in headspace autosampler，then extracted by headspace technology and separated in the capillary column, and analyzed by the gas chromatography with FID.The result demonstrated that the present method has a good linearity。The recoveries ranged from 83.3% to 93.8%,and the accuracy RSD(n=6) ranged from 2.4% to 9.4% in this method. The method detection limits was 20.0 μg/L. The method was practical with advantages of simple operation and good accuracy.
Key words：Acetaldehyde in Water headspace capillary gas chromatography
乙醛为无易流动液体,有刺激性气味,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯。易燃，易挥发。蒸气与空气能形成爆炸性混合物[1]。易氧化成醋酸。低浓度引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎。高浓度吸入尚有麻醉作用。表现有头痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、肺水肿、腹泻、蛋白尿肝和心肌脂肪性变。国家标准GB/T 5750.10-2006[2]中是用填充柱进行分析测定，检出限高于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）[3]中规定的特定项目标准限值的要求。本实验采用顶空前处理，毛细管柱气相谱分析，检出限大大降低，满足标准限值要求。 1、实验部分
1.1方法原理
在密闭的顶空瓶内，水样中的乙醛从液相逸入液上空间的气相中。在一定温度下，乙醛在气液两相间达到动态平衡，此时它们在气相中的质量浓度和在液相中的质量浓度成正比。取液上气相样品进行谱分析。 1.2主要仪器与试剂
Agilent 7890A气相谱仪：具FID检测器；
Agilent G1888顶空进样系统；
捕鼠笼
谱柱为HP-INNOWAX 石英毛细管柱30 m530 m1.0m；
乙醛标准储备液：浓度为1000mg/L；纯水：二次蒸馏水（或购买市售纯净水）；氯化钠：分析纯，在600℃下加热4h。
1.3顶空进样器条件
厨师帽
顶空瓶加热温度：75℃；进样针温度：105塑料切粒机℃；传输线温度：150℃；顶空进样时间：0.10min；压力化时间：1.0min；顶空瓶加热时间：30.0min；载气压力：15.0psi。
1.4气相谱分析条件：chdtv
柱箱温度：柱箱起始温度40℃，保持5.0min，以10℃/min到150℃，再以30℃/min到180℃电磁炉茶盘，保持1.0min；进样口温度：150℃；柱流量：4.5mL/min；进样方式：分流进样，分流比为15:1。
1.7样品的采集和保存
水样用磨口玻璃瓶采集，用铝箔扎紧瓶塞密封。取样时应使水样沿瓶壁缓慢注入瓶中，注满水样用瓶塞密封。样品采集后应置于冷藏箱运输，在4℃冰箱中保存，最长保存时间为48h，应尽快分析。
1.6样品的分析
在顶空样品瓶中，缓慢注入10ml水样，加入2.0gNaCl，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样仪中测定。
2、结果与讨论
2.1定性分析
按顶空进样器条件和谱条件分析标准样品，谱图见图1。
图1乙醛的标准谱图
Fig.1 The standard chromatogram of the acetaldehyde
2.2标准曲线及方法检出限
虹吸式屋面雨水排放系统 标准曲线采用六点法，用蒸馏水稀释标准储备溶液配制成0.0、0.06、0.10、0.20、0.40、0.80mg/L标准浓度系列。用移液管取10ml不同浓度的标准系列溶液，缓慢注入顶空样品瓶，加入2.0 gNaCl，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样仪中测定，以各组分质量浓度为横坐标，相应目标化合物峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性回归方程为Y=361X-0.323，线性相关系数为0.9979。
本实验按连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S。方法检出限按照MDL=St(n-1,0.99)计算。其中：t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1的t值；n为重复分析的样品数[4]。计算出乙醛的方法检出限，检出限为20.0g/L。经实验证明方法检出限能满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中规定的特定项目标准限值的要求。
2.3精密度和加标回收率试验
向空白水样中分别加入乙醛的标准储备溶液，配置成高浓度（0.80mg/L）、中浓度（0.
20mg/L）和低浓度（0.06mg/L）的标准溶液，进行加标回收率和精密度实验，结果见表1。由表1可知，该方法的平均回收率为83.3%～93.8%，RSD 为2.4%～9.4%
表1 加标回收率和精密度实验结果（n=6）
3、结论
本实验优化了测定水中乙醛的气相谱法检测条件，方法检出限降到20.0g/L，回收率和精密度经证明能满足环境监测分析的要求，具有广阔的应用前景。
参考文献
［1］《地表水环境质量监测实用分析方法》[M],北京:中国环境科学出版社,2009:153-156.
［2］GB/T 5750.10—2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标〔S〕
［3］地表水环境质量标准. GB3838 - 2002 [ S]. 2002
［4］《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010环境保护部
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。
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