沥青材料在使用时必须加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。若继续加热，油分蒸气的饱和度增加，此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。因此为了保证生产施工安全，必须测定沥青闪点。闪点是保证沥青加热质量和施工安全的一项重要指标。我国现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ 052 M 0671-93）规定，对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。
1．目的和适用范围
（1）沥青闪点是试样在规定的克利夫兰开口杯（简称COC）盛样器内，按规定的升温速度受热时所蒸发的气体，以规定的方法与试样接触，初次发生一瞬即灭火焰时的试样温度，以℃表示。 （2）本方法适用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点，以确定施工安全性时使用。本方法不适用于闪点低于79℃的液体石油沥青。
2．仪具与材料
本试验需要下列仪具与材料：
（1）闪点仪：克利夫兰开口杯式。它由下列部分组成：
①克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm，LED路灯外壳
在内壁与杯上口的距离为（9.4土0.4）mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手。
②加热板：黄铜或铸铁制，为直径145-160mm、厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。在距中心58mm处有一个与标准试焰大小相当的Φ( 4.0土0.2）mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。
③温度计：0～4oo℃，分度值不大于2℃。
④点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。点火器可以15
0mm半径水平旋转，且端部恰好通过柑锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。
⑤铁支架：高约500mm，附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。
（2）防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑，高约600mm。
（3）加热源附有调节器的1kW电炉或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样的升温速度为（14-17）℃／min、5.5土0.5）℃／m1n。
3．方法与步骤
1）准备工作
（1）将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。
（2）安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约6.5mm，位置在与点火
器相对一侧距杯边缘约16mm处。
（3）准备沥青试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其他部位不沾有沥青。
注：试样加热温度不能超过闪点以下55℃。
（4）全部装置应置于室内光线较暗且元显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护。
（5）将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗在成标准球的形状或成直径为（4土0.8）mm的小球形试焰。
2）试验步骤
（1）开始加热试样，升温速度迅速地达到（14-17）℃／min待试样温度达到预期闪点前56℃时，调节加热器降低升温速度，以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在（5.5土0.5）℃／min。”
（2）试样温度达到预期闪点前28℃时开始，每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确
认点火器的试焰为直径（4±0.8）mm的火球，并位于坩埚口上方2-2.5mm处。
注：试验时不应对着试样杯呼气。
（3）当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点。注意勿将试焰四周的蓝白火焰误认为是闪点火焰。
4．报告
（1）同一试样至少平行试验两次，两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时，取其平均值的整数作为试验结果。
（2）当试验时大气压在95.3kPa（715mmHg）以下时，应对闪点的试验结果进行修正，若大气压为95.3-84.3kPa（715-634mmHg）时，修正值为增加2.8℃；当大气压为84.3-73.3kPa（634-500mmHg）时，修正值为增加5.5℃。
5．精密度或允许差
重复性试验精度的允许差为8℃；
再现性试验精度的允许差为16℃。
沥青含蜡量试验方法
石油沥青中的蜡含量测定是个比较复杂的问题、，它是以蒸馏法馏出油分后，在规定的溶剂及低温下结晶析出的蜡含量，以质量百分比表示。国外测定沥青蜡含量方法很多，如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等，而用于析出蜡的溶剂也不同，如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根据使用不同的测定方法及不同的冷冻溶剂，沥青的蜡含量也不相同。这实际上牵涉到对蜡含量的定义。蜡含量是一个非常重要的指标，它对我国采用石蜡原油炼制的沥青尤为重要：直接影响到沥青产品的质量，所以我国在高等级道路用石油沥脊技术要求中已列入蜡含量指标。 1.目的和适用范围
（1）本方法规定了用裂解蒸馏法在规定条件下，测定道路石油沥青中的蜡含量，以质量百分率表示，非经注明，冷却结晶的温度为-20℃。
（2）本方法适用于测定道路石油沥青的蜡含量）
2．仪具与材料
本试验需要下列仪具与材料：
（1）冷凝管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。
（2）冷却过滤装置：玻璃制，由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成，过滤漏斗（P16）的孔径系数为10-16μm。
（3）立式高温电炉。电热套或燃气炉。
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（4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一个。
（5）温度计：（-30至+60）℃，分度0.5℃。
（6）锥形烧瓶： 150mL或250mL数个。
（7）水流泵或真空泵。
（8）乙醚、乙醇：化学纯。
（9）石油醚经硅胶脱芳烃（60-90）℃：化学纯。
（10）工业酒精及干冰（固体CO2）。盲源分离
（11）冰块。
（12）其他：烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。
3.方法与步骤
1）准备工作、
（1）将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质量，准确至0．1g，然后置烘箱中备用。
（2）将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后，称其质量，准确至1mg，然后置干燥器中备用。
（3）将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性，然后干燥备用。
（4）准备沥青试样。
（5）用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550℃土10℃。“
（6）在烧杯内备好冰水。
2）试验步骤
1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb冒进信号为（50±1）g，准确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水的烧杯中。
（2）当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温（550±10）℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
（3）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），使从加热开始起5-8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。其后以每秒两滴（4-5mL／min的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止，然后在1min内将蒸馏瓶底烧红（即瓶内蒸馏残留物焦化）。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。
（4）将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其质量，得到馏出油总质量（m1），准确至0.05g。
（5）将锥形瓶中的馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡的馏出油质量（m2），准确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过10g。
（6）将冷却过滤装置装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙醚-醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内，用适当工具搅
拌冷液，使之保持温度（-20土0.5）℃；也可取低温水槽作冷浴，此时冷液可采用l：1甲醇水溶液，低温水槽应能自动控温到（-20土0．5）℃。
（7）将盛有馏出油的锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。sero-0151
（8）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15min以后再使用。
（9）当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。
（10）当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽滤至元液体滴落）然后小心地关闭水流泵（或真空泵），使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL，洗涤蜡层，并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。
（11）从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倾人一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。
（12）将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至（50-6O）℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸滤，至无液滴滴落。
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