固体火箭技术
Journal of Solid Rocket Technology Vol.42No.22019第42卷第2期
李亚，易清丰，蒋建红，曾春青，雷关弼，郝少东，李卫华
（航天化学动力技术重点实验室，湖北航犬化学技术研究所，襄阳441003）
摘要：已定型LN106衬层手工混合工艺质量一致性差、料浆粘度高、使用量少，一般钧机械搅拌设备难以满足要求；
为提高产品质量可靠性，通过调研相关混合方法，结合产品特点，拟针对声共振工艺替代现用的手工混合工艺的可行性进行研究"通过对投料量、加料顺序、混合加速度、混合时间等工艺参数进行单因素实验，借助元素分析与胶片力学性能测试结果比对。实验结果表明，声共振混合工艺可有效地混匀衬层料浆，力学性能亦满足指标要求，混合工艺的边界条件为投料量100~1000g，加速度为80g~90g，混合时间8-12min确定的工艺参数为：手工预混60-80s（与原工艺相同），混合时间10min，混合加速度80g
关键词：声共振；无桨混合；料浆
中图分类号:V512文献标识码：A文章编号：1006-2793（2019）02-C234-05
DOI：10.7673/j.issn.1006-2793.2019.02.016
No-propeller mixing process of liner material paste
LI Ya,Yl Qingfeng,JIANG Ji a n h ong,ZENG Chunqing
LEI Guanbi,HAO Shaodong,LI Weihua
(Science and Technology on Aerospace Chemical Power Laboratory,Hunei Institute of Aerospace
Chemotechnology,Xiangvang441003,China)
Abstract:In view of poor(jualitv coherence of manual mixing,high viscosity and low dosage,general mixing equipment is hard to meet the requirements LN106liner.In order to improve quality stability of LN106liner,resonance acoustic mixing was chosen to replace manual mixing process.High viscosity liner was prepared by resonant acoustic mixing without propeller.Based on the results of element analysis and characterization of film mechanical performance,tHe oplimized parameter of resonant acoustic mixing was obtained on the basis of the single factor experiments.The results showed that
addition range of100~1()0()g,acceleration range of80g ~90g,mixing time range of8~12min,liner was well-mixed,and mechanical performance was also meet the requirement.The confirmed process as follows：manual pre-mixing60-80s(same as the original process),mixing time10min,acceleration80g.
Key words:resonant acoustic mixing；no-propeller mixing；material paste
0引言
在固体火箭发动机燃烧室内，推进剂与绝热层的有效粘接是通过衬层来实现的1衬层是牢靠粘接推进剂与绝热层的粘弹件缓冲、过渡层，其作用至关重要ID。固体火箭发动机衬层的制作（涂覆、包覆）过程中，其料浆混合是关键工序之一。衬层料浆混合工艺.直接决定衬层料浆混介的均匀件，直接影响界面粘接性能的好坏，也决定了混合效率的高低「
目前.LN106衬层由于用量少，采取的是手工混合，混合均匀性因人而异，无法保证其混合的质量一致性。为了减少手工操作对产品性能的影响，采用了混介设备进行衬层料浆混合。化工生产常用的混合机可根据用途、外形及容积等进行分类，而根据有无桨叶参与搅拌可分为有桨混合机和无浆混合机〔4两种。考虑到牛：产过程中生产效率及劳动强度，拟采用无桨混合进行衬层料浆混合。声共振混合是一种新型的无桨混合方式"化基于机械共振原理，在混合过程中，智能化控制.使机械能转化为振动声波，实现在最小驱动力作川下产生最大振幅的振动，使包禽物料的系统达到并保持共振状态，实
现最佳的混合效果'
本研究利用声共振混合机对衬层料浆进行无桨混介，针对投料量、加料顺序、混合加速度和混合时间等
D收稿日期:2019-02-21；修回日期：2019-03-06
作者简介：李亚（1971—），男，高级匸程师，研究方向为固推火箭发动机装药工艺E-mail:jiangjanehong@sina —234—
2019年4月李亚，等：衬层料浆无桨混合工艺第2期
工艺参数进行了研究，通过元素分析与胶片力学性能测试结果比对，且进行单因素实验，确定了声共振无桨混合工艺，并在实际衬层料浆配制过程中进行了试用。
1实验
1.1实验仪器设备与衬层配方
声共振混合机如图1所示。该声共振混合机由湖北航鹏化学科技动力有限公司制造（型号为Lab-SEM）
，有效混合容积100-1000ml；电子万能材料试验机（型号1NSTRON5567），美国INSTRON公司制造；元素分析仪，型号vario EL川，德国Element公司制造。
实验所用衬层配方为LM06衬层配方，湖北航天化学技术研究所研制的已定型衬层配方，配方力学性能指标为S”M3.5MPa，為M50%，测试标准按Q/Gt 335—2008执行。
1.2实验方法
采用声共振工艺方法，对混合过程的工艺参数进行单因素考核，如衬层混合量（投料量）、混合时间、混合加速度等参数：通过分析衬层配方的元素含量差异，确定混合均匀性；根据衬层试件力学结果，确认混合效果。
根据单因素实验结果，确认声共振混合工艺通过使用同一批原材料，对不同的时间混合的衬层力学进行检测，对混合工艺进行验证。
图1声共振混合机
Fig.1Acoustic resonant mixing machine
2实验结果与讨论
2.1不同投料量的影响
按照相同的工艺参数，分别对衬层料浆100g（约100ml）、300g（约300ml）,600g（约600ml）J00（）g （约1000ml）进行混合，均匀后，察看料浆外观，分别在不同部位取样进行元素分析，检测料浆混合的均匀性.同时分别用混合后的料浆制作胶片，测试其力学性能，考察无桨混合工艺对衬层力学的性能。
具体混合时，按LM06衬层配方称量的顺序，将各组分称量、加料入罐。为防止混合过程中粉料飞扬到器壁，需先用不锈钢或竹制工具将料浆预混60-80s，用高分子胶将固体填料包裹，之后再装入声共振混合机专用料罐中混合设定加速度80g，混合时间8min 混合结束，直接停机出料。
2.1.1无桨混合料浆外观
衬层料浆混合情况图，如图2所示：其中，（a）为原材料初始状态；（b）为手工预混；（c）为100g料浆混合后状态；（d）为300g料浆混合后状态；（e）为600g 料浆混合后状态；（f）为1000g料浆混合后状态。目测料浆混合后的外观，100、300,600J000g料浆均无明显固体填料、无分层、混合均匀。采用声共振法混合LN106衬层料浆.100-1000g在外观上无明显差异，符合衬层外观要求。
2.1.2无桨混合元素分析结果
衬层料浆混合均匀后，分别在不同部位取样，通过检测样品的C、H、O、N元素含量，并于理论的元素含量进行对比，考察混合均匀性。结果见图3及表1。图3中，1为100g；2为300g；3为600g；4为1000g°
图2衬层料浆混合情况
Fig.2Appearance of mixed liner samples
样品及取样位置
图3不同混合量的料浆元素分析结果
Fig.3Element analysis results of liner addition
从图3可知，不同取样位置的样品测试结果相当，差异不明显；不同混合量的衬层元素含量也无明显差
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2019年4月固体火箭技术第42卷
异；检测的元素平均值与衬层配方元素理论含量基本一致。从表1的元素含量分析离散统计结果表明，元素分析结果一致性好，标准差在0.011~1.362之间；离散系数在0.004~0.037之间，表明元素含量与平均值波动小。
表1不同混合料浆元素分析数据表
Table1Element analysis results of liner addition%
元素/g平均值标准差离散系数元素理论含量100 2.390.0510.021
300 2.390.0620.026
N 2.56 600 2.360.0520.022
1000 2.360.0680.029
10071.770.8320.012
30()72.110.3200.004
C72.3 60071.36 1.3620.019
100071.720.8050.011
1008.490.2260.027
3008.420.2160.026
H8.4 6008.460.1850.022
10008.470.1850.022
1000.420.0150.036
3000.430.0160.037
P8.4 6000.400.0110.028
100()0.420.0130.031
2.1.3胶片力学性能测试结果
衬层料浆混合均匀后，根据工艺要求制作胶片，测试其力学性能。不同混合量的衬层力学结果见表2。
由表2可知，在混合量为100~1000g时，采用声共振工艺混合的衬层力学性能均能满足指标要求。<r m和离散系数为0.056和0.040，说明衬层力学性能和统计平均值差距小，力学性能受混合量的影响不明显。通讯仪
表2不同混合量对衬层力学性能的影响
水牌制作Table2Mechanical performance comparison of
different amount liner mixing
混合量/g&in/MPa3”/%
100 6.0564.2
300 6.3161.5
600 5.8565.6
1000 6.6560.0
平均值 6.21562.825
标准差0.346 2.538
离散系数0.0560.040
配方力学性能指标 3.550
2.2不同加料顺序的影响
配置衬层料浆300g，预混60s后，装入混合机中，固定声共振混合机混合加速度80g、混合时间8min，考察不同加料顺序对衬层料浆均匀性、力学性能、料浆粘度（使用期）的影响。具体试验结果见表3。表3中,A为填料,B为粘合剂基体,C为固化剂。
由表3可知，不同加料顺序混合的衬层料浆中C、H、N、P等元素分析结果无明显差异.标准差、离散系数水平与表1中的相当，料浆混合均匀性好；180min 衬层料浆粘度结果无明显差异，均满足适用期要求；衬层力学性能差异小，与表2性能相当，表明采用声共振工艺，衬层物料添加顺序对衬层力学及均匀性影响小。
表3不同加料顺序对衬层混合均匀性和性能的影响
Table3Element content and mechanical performance comparison of different adding sequence
加料顺序
元素含量/%力学性能粘度(180min)/
(Pa-s)
N C H P er m/MPa2%
A->B->C 2.4472.738.820.40 6.2160.2445.7
A->C->B 2.4372.008.400.41 5.9662.4421.6
B->C->A 2.4171.848.660.41 6.5463.2432.7
C t B t A 2.4672.328.850.42 6.4463.5410.5
平均值 2.43572.2238.6830.410 6.28862.325427.625
标准差0.0210.3930.2060.0080.258 1.49115.078
离散系数0.0090.0050.0240.0200.0410.0240.035
理论值 2.5672.38.40.4———
2.3不同混合加速度的影响中，固定混合时间8min，按“填料+粘合剂基体+固化
配置衬层料浆300g，预混60s后，装入混合机剂”的顺序加料，分别设定声共振混合机不同混合加-236_
2019年4月李亚，等：衬层料浆无桨混合工艺第2期
速度60g、70g、80g、90g，考察对衬层料浆混合均匀性、
力学性能、料浆粘度（使用期）的影响。具体试验结果
见表4。
表4不同混合加速度对衬层混合均匀性和性能的影响
Table4Element content and mechanical performance comparison of different mixing acceleration
加速度
元素含量/%力学性能粘度(180min)/
(Pa•s)
N C H P cr m/MPa E…/%
60g 2.2872.598.640.41 5.2051.2435.8 70g 2.4672.298.780.42 5.5154.6451.6 80g 2.3272.028.610.42 6.6264.2428.7 90g 2.4572.188.690.42 6.5462.8441.5平均值 2.3872.278.680.42 5.9758.20439.40标准差0.0910.2400.0740.0050.719 6.3019.673离散系数0.0380.0030.0090.0120.1210.1080.022理论值 2.5672.38.40.4———
由表4数据可知，混合加速度大于60g时，衬层料浆混合均匀，与之前的工艺试验结果相当；180min料浆粘度与混合加速度无明显关联，满足使用要求。
从表4中可知，当混合加速度在60g、70g时，衬层固化后力学性能较80g、90g的偏低，与平均值偏差较大;80g、90g力学性能明显比60g、70g的要高，80g、90g的力学性能相当。
在混合时间固定的情况下，加速度的大小，决定了固体填料与高分子基体（粘合剂）之间的界面结合效果。当加速度较小时，固体填料表面“浸润”不充分导致固化后粘合剂高分子基体与固体填料存在微小的间隙，在外力作用下，高分子粘合剂和固体颗粒之间的粘接失效而导致粘结剂与固体填料脱离，影响衬层的力学性能⑺刃。因此，根据表4的试验可知，混合离心加速度在80g及以上混合更充分。
2.4不同混合时间的影响
配置衬层料浆300g，预混60s后，装入混合机中，固定混合加速度80g，按“填料+粘合剂基体+固化剂”的顺序加料，分别设定声共振混合机不同混合时间6、8、10、12min，考察混合时间对衬层料浆混合均匀性、力学性能、料浆粘度（适用期）的影响。具体实验结果见表5。
表5不同混合时间对衬层混合均匀性和性能的影响
Table5Element content and mechanical performance comparison of different mixing time
混合时间/min
混合均匀性/%力学性能粘度(180min)/
微波感应模块(Pa•s)
N C H P a…/MPa£”/%
6 2.3272.148.660.41 4.8852.2430.2
8 2.3972.618.620.42 6.7062.2440.2
10 2.4472.508.500.417.0265.1438.7
12 2.4472.698.620.42 6.8263.8438.6理论值 2.5672.38.40.4一——
由表5数据可知，混合时间为6min时，衬层料浆元素含量测试结果与理论含量的差异较8~12min的大，同时力学性能也和8~12min的有较大差距；混合时间大于8min时，衬层料浆混合均匀，力学性能差别不大。料浆粘度无明显变化，满足适用期要求。3声共振混合工艺确定及验证
综合上述研究，确定了声共振混合工艺，见表6。为了考核声共振在实际生产中的可行性，对工艺稳定性进行验证。在300g衬层混合量情况下，采用声共振方法在不同时期进行衬层混合实验，测试衬层胶片
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2019年4月固体火箭技术第42卷
力学性能，并与手工混合的胶片力学性能进行对比。
具体测试结果见表7。
表6衬层声共振混合工艺
Table6Resonant acoustic mixing process
工步工艺事项工艺参数
填料+粘合剂基体+
橡胶闸阀固化剂依次加入容器中
rbd-3122手工预混混合时间60-80s
3声共振混合机混合混合加速度80g；混合时间W min
4出料—
表7声共振混合工艺稳定性研究
Table7Stability of resonant acoustic mixing process
样品编号”m/MPa£”/%
LN106-S(手混) 6.1565.5
LN106-W-1 6.2563.5
LN106-W-2 6.5166.9
LN106-W-3 6.3862.6
LN106-W-4 6.2165.8
由表7可知，在相同的工艺条件下，不同时期制作的衬层力学性能均满足配方的力学指标要求采用声共振和手工混合工艺的力学性能无明显差异，可满足包覆生产的需要：
4结论
(1)采用声共振无桨混合方式配制高粘度衬层，不需调整现行的称量加料顺序。
(2)LahSEM型声共振混合机混合高粘度LN106衬层配方，其适用混合投料量范围在100-1000g(占混合机有效容积的3%~33%)；混合加速度为80g~ 90g；混合时间仅为8~12min.
(3)用声共振无桨混合的衬层，料浆混合均匀，料浆适用期、胶片性能原工艺相当，且性能稳定性、重现性好。参考文献：
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(编辑：卓飞)
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