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布拉格衍射测定X射线的波长和晶格常数
通过本实验了解X射线的特点、产生和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；掌握测定X射线的波长和测定样品晶格常数的原理及方法；了解X射线实验仪的基本原理和使用。训练实验技能和实验素养。 一．引言硬质合金密封环
X射线是德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）于1895年在研究阴极射线管时发现的，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一，给医学和物质结构的研究带来了新的希望。就在伦琴宣布发现X射线的第四天，一位美国医生就用X射线照相发现了伤员脚上的子弹。从此，对于医学来说，X射线就成了神奇的医疗手段。因为这一具有划时代意义的重大发现，伦琴于1901年被授予第一届诺贝尔物理学奖。
X射线可用来帮助人们进行医学诊断和；也可用于工业上的非破坏性材料的检查；在基础科学和应用科学领域内，则被广泛用于晶体结构分析、化学分析和原子结构的研究。有关X射线的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。
X射线波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力
工具。本实验是利用德国莱宝公司的X射线实验仪及附件，来测量X射线的波长和晶格常数，从而对X射线的产生、特点和应用有初步的认识。
二．实验目的
1、利用钼靶的特征X-ray研究NaCl晶体的布拉格散射；
2、确定Kα与KβX-ray的波长；
3、验证布拉格定律。
三．实验原理
1．X射线的基本性质
X射线（X-ray），又被称伦琴射线或X光，X射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短，介于紫外线和γ射线之间，约10 nm ~ 0.01 nm （注：1 nm = 10-9 m）。波长小于0.01 nm的称为超硬X射线，在0.01 ~ 0.1 nm范围内的称为硬X射线，0.1 ~ 1 nm范围内的称为软X射线。其中，波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。
X射线具有光所具有的一切性质：反射、折射、偏振等，但物理现象的表现方式上与可见光存在很大差异，不能象可见光一样使X射线会聚、发散和变向，所以X射线无法制成显微镜！
在实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空石英管，其结构如图1所示：①是接地阴极，即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；②是阳极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X光。③铜块和④螺旋状热沉用以散热。⑤是管脚。因为电子轰击靶极时会产生高温， 故靶极必须散热冷却。
经过X 射线管发射出的X 射线分为两种：连续光谱和标识光谱。
能量为eU 的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其
中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为h ν的光子，这样
的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量
的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此
出现连续X 射线谱。 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产
生的轫致辐射，所以其短波极限λ0由加速电压U 决定：λ0 = hc /eU ，
其中h 为普朗克常数，e 为电子电量，c 为真空中的光速。
标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的。原子
系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在
电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的
内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不精密冲孔网
稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的
形式辐射出标识X 射线谱．每种元素各有一套特定的标识谱，反映了
原子壳层结构的特征。
2．X 射线的探测
因人的肉眼看不见X 射线，故利用它与物质相互作用是发生的现象来判断其有无和强度，主要有以下几种方法：
(1) 荧光屏法
当X 射线照射到荧光物质上时，荧光物质受激发而发出可见的荧光，由此确定X 射线的有无和强弱。例如把计算器放在荧光屏前，用不同的管高压和管电流来照射，发现：当管电流一定时（一般取I = 1.00 mA ），高压越大，透射象的强度越强，清晰程度越好；同样，当高压一定时（一般取U = 35 KV ），电流越大，透射象的强度越强，清晰程度越好。
(2) X 射线照相法
X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似。因此在记录衍射花样时广泛使用照相底片。例如：把胶片放在胶片架上，用不同的管电流和照射时间来照射，发现：在相同的时间照射下，管电流越大，即X 射线强度越强，胶片越黑；在X 射线的强度一样下，照射时间越长，胶片也越黑。也就是说X 射线照射剂量越大，胶片越黑。
(3) 电离法
X 射线光子和高速电子一样，也能引起气体电离，即从气体分子中打出电子，同时产生一个正离子。电离现象可以作为测量X 射线强度的基础。
3．布拉格反射 光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波
的波长同数量级或更小。对X 射线，由于它的波长在0.2 nm 的数量
级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难。冯
⋅劳厄（Max Theodor Felix V on Laue ）首先建议用晶体这个天然的光
栅来研究X 射线的衍射，因为晶格正好与X 射线的波长同数量级。
图2显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X
射线打在这样晶格上所产生的结果。
由图3可知，当入射X 射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是
镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，图中两
光管结构图
d a 0 图2 NaCl 晶体中氯离子与钠离子
条射线1和2的程差是AC DC +，即2sin d θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单的，只有一种波长）：
2sin ,1,2,d n n θλ==" （１）
在θ方向射出的X 射线即得到衍射加强，
上式就是X 射线在晶体中的衍射公式，称之为布拉格公式。在上述假定下，d 是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离。λ是入射X 射线的波长，θ是入射角（注意此入射角是入射X 射线与布拉格面之间的夹角）和反射角。n 是 一个整数，为衍射级次。
需要说明的是，图3(a)仅表示了一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同且具有不同晶面间距d 的平行面，从图3(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X 射线的波长，也可以利用已知X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
四．实验仪器
X 射线实验仪，如图4所示。
图3 （a ）布拉格公式的推导 （
图4 X射线实验仪
X射线实验装置示意图，其正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验装置的工作状况，又保证了人身不受到X射线的危害。为保护操作者的安全，一旦打开玻璃门，X光管上的高压会立即断开。该装置分为三个工作区：中间是X光管，右边是实验区，左边是监控区。X光管的结构在实验原理中已介绍，这里不重复。
右边的实验区可安排各种实验。
A1：准直器——准直器前后端面各开有一条狭缝，使得从准直器出射X光形成一束平行的片状光束。准直器前端可套上各种滤波器；
A2：安放晶体样品的靶台；
A3：装有G - M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。G - M计数管是一种用来测量X射线强度的探测器，其计数率与所测X射线的强度成正比。由于本装置的X射线强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，
±，故计数率N越大相对不确定度越小。）延长计数管每次测量射线的强度可表示为N N
的持续时间，从而增大总强度计数N，有利于减少计数的相对不确定度。
A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。
A4：荧光屏，它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在较暗的环境中进行。
左边的监控区包括电源和各种控制装置。
B1：液晶显示区，分上下两行，上行显示G - M计数管的计数率N（正比与X光光强R），下行显示工作参数。
B2：大转盘，用来调节和设置各参数。
B3含五个设置按键，确定B2所调节和设置的对象，这五个按键从上至下依次是：
1)U：设置X光管上所加的高压值（通常取35 KV）；
2)I：设置X光管内的电流值（通常取1.00 mA）；
3)Δt：设置每次测量的持续时间（通常取5 s ~ 10 s）；
4)Δβ：设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1 °）；
5)β - LIMIT：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下
限角。（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用B2选择下限角；第
二次按此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用B2选择上限角。）B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键从左至右依次是：
1)SENSOR：传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置，
也可用β - LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置；
2)TARGET：靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转靶台的位置，也可β-
LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，
显示器的下行此时显示靶台的角位置；
3)COUPLED：耦合扫描模式，按下此键时，可利用
B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置——传感
器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图5），
而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用β -
LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。
4)归零按键是ZERO：按下此键后，靶台和传感器都
回到0位，但此0位是上次实验时人为确定的。
HD-PRIDEB5有五个操作键，它们依次是：
刷握1)RESET：按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺
省值，X光管的高压断开：
2)REPLAY：按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；
3)SCAN(NO/OFF)：此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X光管上就加了
高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程序，
）
；
4)
5)HV(ON/OFF)：此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高
压。
五．实验内容与步骤
1．布拉格反射实验：可测X射线波长和测定样品的晶格常数。
（1）实验样品的安装
注意：单晶样品属于易碎易潮解晶体，单片价格昂贵，请同学操作时务必小心，轻拿轻放，勿大力挤压样品，所有操作必须戴一次性手套进行。安装方法如图6所示：
a)把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底；
b)将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；
霹雳鞭c)顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。
（2) 实验仪器的机械调零
由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来
确定衍射峰所在位置，因此在实验时首先要确定0角度所在位
置，即靶台和传感器的初始0位。虽然仪器有一个初始0位，
但该0位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格反
射实验前应进行机械调零工作。
机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反
射谱及各级衍射角度，通过调节物靶(target)、传感器(sensor)位置，寻一级衍射计
数率最大的位置，并与标准单晶的一级衍射峰角度θ1比较，反向旋转θ1角度，即为0
角度所在位置。本实验中我们采用NaCl单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级
COUPLED模式下靶台和传感器的角位置
图6测角器的靶台
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