一种水热法制备非晶态钛酸镍的实验方法

1.本发明涉及非晶金属氧化物材料技术领域，特别涉及一种水热法制备非晶态金属氧化物纳米材料的实验方法，并将其应用于气敏半导体材料领域，扩展钛基abo3型材料的应用范围。

背景技术：

2.无机材料尤其是钛酸铅、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钴和钛酸镍在电子工业中有着广泛的应用。它们本质上都是压电性材料，其中一些可以表现出反铁磁性，金属氧化物纳米颗粒对于开发先进的催化剂和传感器材料非常重要。nitio3是一种n型半导体，因此广泛用作传感器。目前聚合物、半导体金属氧化物、石墨烯和有机 /无机化合物等制备的纳米材料已广泛应用于气敏传感器，纳米材料的制备主要有气相法、液相法、模板法、水热法和静电纺丝法等方法。
3.目前关于制备非晶态nitio3纳米材料的报道不多，非晶态nitio3的制备仍旧是材料界较为新颖的课题。

技术实现要素：

4.发明的目的在于提供一种nitio3非晶纳米材料的制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下。
6.步骤一：将分析纯硝酸镍在无水乙醇不断搅拌溶解，配制成ni
2+
浓度为0.5mol/l
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1mol/l的绿透明溶液，所得溶液标记为a。
7.步骤二：将分析纯钛酸四丁酯在乙醇中不断搅拌溶解，配成ti
4+
浓度为0.25mol/l
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0.5mol/l的浅黄透明溶液，再加上摩尔比等于ni和ti摩尔比的柠檬酸抑制钛酸四丁酯水解，所得溶液标记为b。
8.步骤三：向a溶液中加入b溶液继续搅拌1
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5小时，标记为c。
9.步骤四：搅拌完以后向c溶液加入氢氧化钠，把溶液ph值调到6
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9，继续搅拌半个小时。
10.步骤五：将溶液移到水热反应釜在200℃放18个小时。后用纳米过滤纸过滤，用乙醇，蒸馏水冲洗，在鼓风干燥箱60℃干燥，得到钛酸镍非晶纳米材料。
附图说明
11.图1为本发明制备的nitio3纳米非晶的x射线能谱分析（eds）。
12.图2为本发明制备的nitio3纳米非晶的场发射高倍扫描电镜（sem）。
13.图3为本发明制备的nitio3纳米非晶的场发射透射电镜（tem）。
14.图4为本发明制备的nitio3纳米非晶的场发射透射电镜（tem）。
具体实施方式
15.下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
16.实施例1：将分析纯硝酸镍在无水乙醇不断搅拌溶解，配制成ni
2+
浓度为0.5mol/l的绿透明溶液，所得溶液标记为a。将分析纯钛酸四丁酯在乙醇中不断搅拌溶解，配成ti
4+
浓度为0.25mol/l的浅黄透明溶液，再加上摩尔比等于ni和ti摩尔比的柠檬酸抑制钛酸四丁酯水解，所得溶液标记为b。向a溶液中加入b溶液继续搅拌1小时，标记为c。搅拌完以后向c溶液加入氢氧化钠，把溶液ph值调到6，继续搅拌半个小时。溶液移到水热反应釜在200℃放18个小时。后用纳米过滤纸过滤，用乙醇，蒸馏水冲洗，在鼓风干燥箱60℃干燥，得到钛酸镍非晶纳米材料。
17.实施例2：将分析纯硝酸镍在无水乙醇不断搅拌溶解，配制成ni
2+
浓度为0.5mol/l的绿透明溶液，所得溶液标记为a。将分析纯钛酸四丁酯在乙醇中不断搅拌溶解，配成ti
4+
浓度为0.5mol/l的浅黄透明溶液，再加上摩尔比等于ni和ti摩尔比的柠檬酸抑制钛酸四丁酯水解，所得溶液标记为b。向a溶液中加入b溶液继续搅拌1小时，标记为c。搅拌完以后向c溶液加入氢氧化钠，把溶液ph值调到7，继续搅拌半个小时。溶液移到水热反应釜在200℃放18个小时。后用纳米过滤纸过滤，用乙醇，蒸馏水冲洗，在鼓风干燥箱60℃干燥，得到钛酸镍非晶纳米材料。
18.实施例3：将分析纯硝酸镍在无水乙醇不断搅拌溶解，配制成ni
2+
浓度为0.5mol/l的绿透明溶液，所得溶液标记为a。将分析纯钛酸四丁酯在乙醇中不断搅拌溶解，配成ti
4+
浓度为0.25mol/l的浅黄透明溶液，再加上摩尔比等于ni和ti摩尔比的柠檬酸抑制钛酸四丁酯水解，所得溶液标记为b。向a溶液中加入b溶液继续搅拌1小时，标记为c。搅拌完以后向c溶液加入氢氧化钠，把溶液ph值调到8，继续搅拌半个小时。溶液移到水热反应釜在200℃放18个小时。后用纳米过滤纸过滤，用乙醇，蒸馏水冲洗，在鼓风干燥箱60℃干燥，得到钛酸镍非晶纳米材料。
19.实施例4：将分析纯硝酸镍在无水乙醇不断搅拌溶解，配制成ni
2+
浓度为0.5mol/l的绿透明溶液，所得溶液标记为a。将分析纯钛酸四丁酯在乙醇中不断搅拌溶解，配成ti
4+
浓度为0.5mol/l的浅黄透明溶液，再加上摩尔比等于ni和ti摩尔比的柠檬酸抑制钛酸四丁酯水解，所得溶液标记为b。向a溶液中加入b溶液继续搅拌1小时，标记为c。搅拌完以后向c溶液加入氢氧化钠，把溶液ph值调到9，继续搅拌半个小时。溶液移到水热反应釜在200℃放18个小时。后用纳米过滤纸过滤，用乙醇，蒸馏水冲洗，在鼓风干燥箱60℃干燥，得到钛酸镍非晶纳米材料。

技术特征：

1.一种水热法制备非晶态钛酸镍的实验方法，其特征在于，由金属氧化物和混合复合金属氧化物纳米复合材料组成。2.根据权利要求1所述，其特征在于，通过磁搅拌将金属硝酸盐前体溶解在乙醇30分钟。3.根据权利要求1所述，其特征在于，向混合溶液中添加柠檬酸和正钛酸四丁酯，形成1 mol/l的透明溶液，并将溶液搅拌3小时。4.根据权利要求1所述，其特征在于，添加氢氧化钠并将ph值调节至9，然后,转移至200
°
c的水热反应器容器中18小时。5.一种权利要求1所述的非晶态钛酸镍用作气敏半导体材料的应用。

技术总结

本发明公开一种水热法制备非晶态钛酸镍的实验方法，该材料属于钙钛矿结构。其制备方法包括金属硝酸盐的取样称量和助溶，添加有机络合物搅拌三小时后调剂PH值，最后进行水热反应得到的非晶材料。本发明制造过程简单便捷，易于操控，所制备的非晶态钛酸镍具有较高的稳定性，能在气敏半导体材料的选择中提供良好的新型样本。新型样本。