贾德强
（甘肃省机械科学研究院，甘肃兰州730030）
摘要：对采用磁控溅射法制备金属W薄膜，研究了不同厚度W薄膜退火晶体取向和表面结构的动态演变过程。结果表明：在较薄的膜中，表面能最低的晶面（110）处于支配地位，导致（110）择优取向增强；薄膜表面结构颗粒尺寸增大。当薄膜超过临界厚度，应变能开始起主导作用，薄膜（110）择优取向程度随厚度的增加而下降，表面结构颗粒减小。薄膜晶体取向和表面结构都存在厚度尺寸效应，这依赖于表面能和应变能的动态平衡过程。薄膜表面形貌和晶体结构之间存在对应关系。 关键词：晶体取向；表面形貌；薄膜
中图分类号：TG146.4；TG115.22 文献标识码：A 文章编号：1007-4414（2007）04-0041-02
The evolution of crystalline orientation and surface morphology of annealed thin tungsten films
Jia De-giang
（Gansu academy of mechanical sciences，Lanzhou Gansu730030，China）
Abstract：CrystaIIine orientation and surface morphoIogy of anneaIed tungsten thin fiIms deposited by RF-sputtering is stud-ied as a function of their thickness.The experimentaI resuIts show that with the increasing thickness the（110）texture and the surface grain size increase initiaIIy then decrease above180nm，which can be expIained by the dynamic competition between the strain energy and the surface energy.The evoIutions of surface morphoIogy may refIect the changes of the crystaIIine struc-ture.
贴片式称重料位计Key words：crystaIIine orientation；surface morphoIogy；thin fiIm
1 前言
薄膜材料通常表现出强烈的晶粒择优取向或织构［1~5］。薄膜晶粒取向的择优分布（织构）对薄膜物理、化学性能具有重要影响。Cu的（100）面形成氧化物或硅化物的速率比（111）面大得多［1］。对面心立方金属薄膜的研究发现［2~4］，（200）织构越强，残余压应力越大，电阻率越大；残余张应力越大，（111）织构越强，电阻率越小。一般认为溅射薄膜的择优取向主要依赖于应变能和表面能之和的最小化［5］。
金属薄膜作为电极、引线、和其它功能薄膜在半导体、集成电路和电子元器件中具有广泛应用，随着电子设备和仪器微型化、便携式和智能化的发展，金属薄膜厚度持续减小。薄膜厚度的减小，表面原
子或分子数量的相对增多带来薄膜突出的表面效应，内部原子或分子的状态变化更易反映在表面结构的相应变化上，从而影响到薄膜的性能。因此，关注金属薄膜微尺度化后，薄膜晶体取向及表面特征等结构信息的变异对提高微电子元器件的可靠性和稳定性具有突出意义。为改善薄膜特性，生产中有必要对薄膜进行退火处理，认识薄膜退火过程中的晶粒生长织构和表面形貌变化的尺寸效应，以及二者之间的关系具有重要意义。
笔者研究了不同厚度薄膜中应变能和表面能的动态竞争对薄膜晶粒择优取向和薄膜表面结构特征的重要影响。发现薄膜特别是超薄膜内部结构的晶体取向和表面结构具有表观上的对应关系，有助于加强对薄膜内部结构和表面结构相关性的认识。
2 薄膜制备及性能表征
2.1 薄膜制备
采用国产JGP560V型超高真空反应射频磁控溅射机制备W薄膜。极限真空度可达1X10-6Pa。可分别采用射频电源和双向脉冲电源。实验采用射频电源溅射。
靶材为!75mm金属W（纯度为99.95%）。为均匀镀膜，溅射时样品座以5r/min的速度自旋。沉积的基体是单面抛光具有（100）取向的n型单晶硅片，厚度为525110!m，电阻率为2~4".cm，放入真空室之前，在无水乙醇中经超声清洗20min。
溅射本底真空度为5X10-5Pa，溅射前通入Ar气（纯度为99.999%）溅射清洗靶材20min，随后以50W的溅射功率反溅射清洗样品10min。调整好镀膜参数预溅直至等离子体辉光放电稳定后，开始镀膜，质量流量计控制Ar流量为12sccm，溅射功率为50W，溅射气压为0.3Pa，溅射时间分别为2，5，10，20，30和40min。溅射完后，不同厚度的薄膜在400C真空原位退火。
2.2 样品分析
采用场发射扫描电子显微镜JEOL JSM-6700F（日本电子）观测表面形貌；用Rigaku D/max-2400（日本理学）型X 射线衍射仪（CuK#，$=0.15405nm）检测薄膜的物相结构，电压为36kV，电流为80mA。用扫描电子显微镜（SEM）电子穿透深度数据和薄膜与基底的X射线能量散射谱（EDS）数据计算薄膜厚度［6］。样品厚度分别为20，60，180，340，450和600nm。
3 结果及讨论
3.1 W薄膜晶体取向的膜厚尺寸效应
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1
4
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第20卷第4期2007年8月
机械研究与应用
MECHANICAL RESEARCH&APPLICATION
VoI20 No4
2007-08
＊收稿日期：2007-05-08
作者简介：贾德强（1969-），男，甘肃平凉人，工程师，主要从事产品检验与质量管理工作。
溅射沉积W 薄膜具有两种晶体结构：亚稳的A -15!相和热力学稳定的体心立方"相（bcc ）。亚稳相比稳定相具有更高的热势能，如果有足够的能量被提供来克服势垒，亚稳相将不可逆转地转变为稳定相。这种相转变并不需要长程扩
散，文献［6］报道!相转变为"相是在瞬间完成。但是膜内微
量的氧、氮含量将显著提高!相的稳定性，退火相转变温度变化范围从150C ~700C 甚至更高。退火处理或者预先沉积的
晶种层可使A -15结构相转变为"相
［7］
。不同厚度W 膜晶体结构与薄膜厚度的关系如下图1所示。
图1 不同厚度W 薄膜的XRD 图谱
不同厚度W 薄膜的退火后X 射线衍射测量表明：退火后，W 膜全部转变成体心立方的a 相，不同程度呈现出（110）的择优取向性。为更加准确考察薄膜晶体取向随薄膜厚度的人货电梯防护门
演变，采用取向系数来描述晶体取向程度［8］
。
T （hkl ）=I （hkl ）/
z n
i =1
I
i
（hkl ）
（1）
这里，（hkl ）代表晶面的相对衍射强度，相对于1来说，取向系数越接近于1，表明薄膜的（hkl ）择优取向越强；反之，则越弱。T （hkl ）可半定量表征（hkl ）取向晶粒的生长趋势。
如图2所示，在W 膜较薄的起始阶段，T （110）随薄膜厚度的增加而增大，而当膜厚超过180nm 后，T （110）又单调减小。显然，退火W 薄膜的晶粒取向性存在临界膜厚，在此前后W 膜的（110）择优取向呈现出两种相反的变化趋势。
薄膜自由表面及界面能的各项向异性对晶粒择优生长具
有较大的影响［1］
。
当基底材料与薄膜材料不存在一定的匹配
关系时，界面能的影响较小，而自由表面能起主要作用。薄膜
不同的晶体表面能具有各向异性。张建民等［8］对bcc 金属各
晶面表面能的计算发现，W 各晶面表面能的大小顺序依次为：E （110）<E （211）<E （100）。薄膜中总能量被认为是表面能
大功率led光源和应变能的总和［5］。表面能在较薄的膜中占主导地位，而较厚的膜中应变能处于支配地位
［9］
。因此，退火W 薄膜的晶粒形核长大受到表面能与应变能动态平衡的控制，薄膜晶粒取
向主要受二者的竞争决定［5］
。
图2 W （110）取向系数随薄膜厚度的变化
厚度较薄的W 膜，表面能的最小化对W 膜的晶粒生长起支配作用，因而，具有较低表面能的（110）取向晶粒优先生长，进而导致其较高的体积分数。而且，随薄膜厚度的增加，会有更多的（110）取向晶粒形核长大，如图2所示，取向系数T （110）增加。
随薄膜厚度的进一步增加，超过临界尺寸后，表面能的影响下降，而应变能对晶粒取向分布更为重要。然而，金属W 弹性各向同性。因此，应变能与晶粒的取向无关，其热应变及
应变能无（LkI ）依赖性
［9］
。故随薄膜厚度的增加，尽管应变能对晶粒取向的权重加大，薄膜并未出现晶体倾向于某一个取向，而是其它取向，如（210）和（200）等与（110）取向相竞争，导致W 薄膜（110）择优取向下降。3.2 W 膜表面形貌的膜厚尺寸效应
不同厚度退火W 薄膜的SEM 照片如图3所示。从图中可看出薄膜表面结构特征随薄膜厚度增加的演变过程。对于很薄的膜，表面有许多尺寸较小且均匀的颗粒，随着厚度的增大，颗粒变大。在180nm 膜中的表面颗粒尺寸最大，此后薄膜
表面颗粒减小。具有同薄膜晶体取向相似的膜厚非单调性演化过程。这可能受到薄膜表面能和应变能
的竞争机制控制。
较薄的W 膜"-W 形核生长主要受表面能的控制，因而厚度增加，晶粒长大消除自由表面以降低总表面能。而厚度超过临界值（180nm ）的膜，晶粒的形核生长受到应变能的控制，依靠减少自由表面能对"-W 的形核生长并无作用。由W 弹性性能各向同性易知，应变能占支配地位时，各取向晶粒
形核生长的速度差别减小，各取向晶粒相互竞争加剧，晶粒尺寸变小。由此可见，不同厚度的W 膜退火时表面结构的演变反映了表面能与应变能的动态平衡过程。表面能的最小化对较薄的膜表面结构具有重要影响，而应变能的最小化对较厚的膜表面结构影响更大。
图3 薄膜的表面形貌
（a ）30nm （b ）60nm （c ）180nm （c ）340nm （e ）450nm （f ）600nm 3.3 表面形貌和晶体取向的关系
由图2和图3可看出，薄膜的晶体取向和薄膜的表面结
构随薄膜厚度的演变具有相同的规律。文献［10］
证实薄膜表
面粗化会优先沿一些确定方向以岛状颗粒或山脊状结构形式
（下转第45页）
·
24·VOI 20 NO 42007-08 机械研究与应用MECHANICAL RESEARCH &APPLICATION
第20卷 第4期
2007年8
月
表1 摘录部分部位的温升值/K 1346810111214161820222324
A相5240.63334.438.948.653.651.437.8322927.739.842.311.2 B相48.336.230.839.348.356.560.660.541.637.536.432.240.446.3（壳体）C相43.135.131.53444.841.657.856.837.732.531.432.435.634.6
允许657565757575757575757565757540
温升试验电流：!=1.1X4000A；试验日期：2002年9月
4 应用效果与扩展
KYN18C-12/4000A-63kA铠装型移开式交流金属封闭开关设备投入市场使用后，至今供货已达四百多台，为企业创造了骄人的经济效益，同时赢得了用户的好评。
受此解决方案的启发与指导，将KYN18C-12设备的主母线载流量扩展到5000~6300A，已在多家单位投入使用。并将此方案运用于1600A以上的所有开关设备中，成为解决所有开关设备温升（过热）的理想方案而被推广。
耐热粘合剂
5 结论
开关设备的设计，形式多样，但设计终端却是一致的。在开关设备发热方面，就存在共同的需要解决的问题。本文表
1中列出的各个因素，是在理论指导下，通过不断的试验验证，摸索所得出的结论。KYN18C-12/4000A-63kA设备的设计中，对此表中各相关因素进行了充分、综合的考虑，所以在温升试验中，占有一定的优势。
笔者提出的观点，希望能给开关设备的设计，起到参考、帮助作用。
参考文献：
［1］汤蕴璆.电机学-机电能量转换（上下册）［M］.北京：机械工业出版社，1981.
（上接第42页）
出现。这主要是由于表面扩散以及晶粒生长导致表面结构的变化。这种变化不依赖于长程化学有序，很容易通过结构驰豫来完成。退火W膜中，厚度达到临界尺寸前，W薄膜的（110）取向增强，薄膜表面粗化增强，表面颗粒尺寸增大。随后，膜厚进一步增加，W膜（110）取向减弱，相应的薄膜表面粗化效应减弱，表面颗粒尺寸减小。因而，退火W薄膜的表面结构和晶体取向具有对应的关系。
4 结论
彩钢管笔者主要研究不同厚度的W薄膜退火后晶体取向和表面结构的演变，结果表明：在较薄的膜中，表面能最低的晶面（110）处于支配地位，比其它晶粒生长更快，导致（110）择优取向增强；薄膜表面结构颗粒尺寸增大。然而，当薄膜超过临界厚度，应变能开始起主导作用，随薄膜厚度的增加，（110）择优取向程度下降，表面结构颗粒减小。薄膜晶体取向和表面结构都存在厚度尺寸效应，这依赖于表面能和应变能的动态平衡过程。薄膜表面形貌和晶体结构之间存在映射关系。
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第20卷第4期2007年8月
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