大庆石化硫磺操作规程内容：（后面有其他厂家资料仅供参考）
（1）预硫化操作
钴/钼催化剂的活性组分是硫化钴和硫化钼，催化剂制造厂提供的是氧化钴和氧化钼，因此催化剂使用之前必须进行预硫化。在预硫化初期，为了不破坏催化剂的活性，在温度低于200℃时应避免催化剂与氢接触。催化剂用含H2S的还原气进行预硫化，预硫化还原气有两种来源，从克劳斯工段来的酸性气或者含SO2含量低的克劳斯尾气，当用克劳斯尾气进行预硫化时，应控制尾气中H2S/SO2之比为5～8；当用克劳斯酸性气进行预硫化时，要求酸性气中NH3含量少于5%（V），重烃含量少于1%（W）。 催化剂预硫化温度为250℃，硫化气体H2S含量为1%（V），预硫化时间以反应器被H2S击穿为准，预计预硫化时间为1天。
（2）钝化操作
反应器操作一段时间后催化剂吸附了会自燃的FeS，若催化剂暴露在空气中会引起FeS的自燃，损坏催化剂同时危及人身安全，为此在反应器打开人孔之前，催化剂必须进行钝化。钝化办法是在60～70℃的温度下，循环气中缓慢加放空气，使FeS有控制地与O2反应，生成SO2和Fe2O3，控制循环气含氧量不大于1%，床层温度不大于100℃，催化剂钝化时会放出热量，因此必须防止催化剂过热，否则会引起催化剂老化。
催化剂钝化在装置停工时进行，钝化时间大约3天。
6、尾气加氢反应器及相关操作
（1）作用：尾气加氢反应器的作用是将制硫尾气中残余的SX、SO2加氢还原成H2S回收利用。
（2）操作：
制硫尾气自尾气分液罐出来，首先进入尾气加热器进行预热进行预热入、出口之间设有旁通线，通过调节阀调节入口阀及旁通阀，可使加氢反应器入口温度达到要求，当入口温度偏高时，减小尾气入口阀开度；增大旁通阀开度，当入口温度偏低时，增大尾气入口阀开度，减小旁通阀开度。
加氢反应器入口温度一般控制在300℃左右，因为反应器还原反应为放热反应，故其床层温升受到尾气分液罐出口过程气中SX、SO2自动启闭阀含量的影响，如床层温升明显增大，就可以说明制硫燃烧炉配风偏大了。
7、尾气急冷塔及其相关操作
（1）急冷水系统流程如下：
新鲜水→急冷水泵→急冷水过滤器→急冷水冷却器→尾气急冷塔→急冷水泵（循环）
（2）尾气急冷塔是对加氢后尾气进行冷却、水洗的场所。其操作状况对吸收系统有重要影响。
（3）操作：
尾气急冷塔液位由液位控制阀来控制，为保护冷水水质良好和PH值合格，应不定期向系统内补充新鲜水，减少质，增强水洗效果，当加氢反应器加氢不完全或在催化剂钝化期间，会有较多SO2进入尾气急冷塔内，使急冷水PH值迅速下降，对设备管线造成严重腐蚀。必要时应自急冷水泵入口注氨水提高PH值。
正常生产时，尾气急冷塔急冷水PH值的变化主要来自制硫部分配风与加氢反应器之间的矛盾，以及烧氨不完全带入后部所致。因此，控制尾气急冷塔急冷水PH值的方法不应以注氨为主，而应按其原因做相应调整。
急冷水自急冷塔出来后经急冷水过滤器过滤除去系统中的杂质。急冷水过滤器入、出口压力应注意观察，保持过滤效果及流程畅通。这一点在开工初期比较突出。
尾气急冷塔出口过程气温度一般应稳定在38～42℃，因为这是胺液吸收H2S的最佳温度，当尾气过程气温度较高时，胺液对H2S的溶解度减少，尾气净化效果随之下降。控制这一温度的手段主要有：通过控制阀调节急冷水循环量；调节急冷水冷却器，改变进尾气急冷塔急冷水温度；另外，影响尾气急冷塔出口顶温度因素还有蒸汽发生器出口温度、急冷水过滤器是否畅通及急冷水泵运转情况等，应根据实际情况做出调整。
加氢反应器加氢不完全，制硫尾气中SX、SO2未被完全还原，进入急冷塔后发生反应如下：2H2S＋SO2＝3／XSSX＋2H2O，雾状硫冷凝堵塞塔填料，称为堵塔，此时应首先将加氢尾气改出尾气急冷塔，排尽塔内水，塔底通蒸汽溶化疏松固体硫，然后加水冲洗携带至急冷水过滤器，如不能奏效，则应停尾气急冷塔，更换塔填料。
8、尾气吸收塔及其相关操作
在尾气吸收塔中，一定浓度的甲基二乙醇胺选择性地吸收尾气中的H2S吸收效果的好坏直接关系到装置硫收率的高低，同时对净化尾气总硫含量有重要影响，影响吸收的因素是多方面的，主要有以下几点：
⑴胺液浓度，通常胺液制造厂家都有一个推荐使用范围，也不能一成不变地沿用，不同的尾气处理量应当有与其相应的胺液浓度。该值可以从理论计算与生产经验两方面考虑确定。
⑵生产中经常遇到的情况是胺浓度的下降，例如，排污、采样胺液跑损，净化尾气会携带少理的胺液，当尾气急冷塔顶温度高于尾气吸收塔顶温，会导致尾气急冷塔出口气体带有
较多的水份进入尾气吸收塔稀释胺液，尽管这些因素导致的结果是较缓慢的，但仍不可忽视，而当胺浓度下降较为明显时，则应及时判断系统有无泄漏，如贫液冷却器、再生塔底重沸器是否泄漏，溶剂贮罐除盐水阀是否关严等，此时溶剂贮罐液位往往有明显的上升。
⑶胺液循环量也是需要承时调节的操作条件。选择合适的循环量可相对减小液相负荷，对吸收十分有利。
根据吸收反应，较低的温度有利于吸收的进行，因此气液两相温度都不宜大于45℃，控制贫液温度的方法主要是通过调整贫液冷却器来实现。
⑷提高胺液再生质量，尽可能地减少贫液中的H2S含量，对于吸收效果会有很大帮助。
⑸提高原料气质量，减少制硫尾气中的杂质，加强水洗，加强胺液过滤，最终减少胺液中的杂质，降低胺液降解率与降解速度，有助于提高吸收率和稳定操作，当胺液内杂质较多或降解物质增多，就容易导致胺液发泡，吸收效果显著降低，胺液一旦发泡，可按以下措施处理：
①尾气吸收塔内注入适量阻泡剂，抑制发泡；
②适当降低胺液循环量；
③降低尾气吸收塔液位，防止胺液倒入尾气急冷塔；
④判断胺液浓度是否合适并做适当调整；
⑤加强胺液过滤；
⑥尾气暂时改出尾气吸收塔，胺液进行循环再生；
若以上处理不能解决并有恶化趋势时，则应考虑更换胺液。
9、吸收过程中操作温度的影响？
答：在一定压力和气体的原始组成下，温度越低，溶剂吸收溶质能力越强，温度越高，溶剂吸收溶质能力越差，因此吸收溶剂进塔要求有较低温度，但是溶剂温度也不能太低，温度太低，会使溶剂粘度增大，也会降低吸收效果。
3.5.7加氢还原催化剂预硫化
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(2)加氢催化剂预硫化
①通过调节E3110\E3111的设定值，控制尾气净化（加氢）反应器入口温度，把反应器床层温度控制在250℃左右。
②通过调节氢气分析仪的设定值，控制氢气在线分析仪氢气含量接近4～5％（V）。
③联系化验分析酸性气组成，要求酸性气中NH3 含量小于 5％（V），重烃含量小于 1％（V）。
④缓慢打开酸性气入E3110阀。
⑤硫化氢气体进入尾气净化（加氢）反应器后，钴/钼催化剂即开始进行预硫化，通过分析加氢反应器出入口气体的 H2S 含量，确定催化剂预硫化程度，当反应器出入口气体中 H2S 浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。
V3105制硫尾气→E3110→E3111→R3103→M3101→T3101
酸性气 氢气
茂名石化：当尾气系统中的氧浓度在0.4%以下、加氢反应器的床层温度提高至200℃时，加氢反应器引入H2和少量酸性气，使过程气H2含量为3%和H2S含量为1～2%,床温继续升至250℃进开始预硫化，至进出口H2S含量相等，将H2含量提高至6%，继续升温至300℃硫化，至进出口H2S含量相等时，再恒温隧洞衬砌4小时，硫化完成，预硫化结束停止引入酸性气，并使加氢反应器的进口温度和出口氢含量保持在290℃和3%左右。预硫化过程注意监控，防止床层温度超过400℃、Hled间隔柱2含量和硫化氢含量超高或超低。
镇海石化：（5）催化剂预硫化时，急冷水PH值下降，从急冷水泵入口加入脱氧水控制急冷水PH值6～7。
5.2.2.14 钴/钼催化剂预硫化操作
5.2.2.14.1 此操作在SCOT单元反应器升温结束且还原气已引入后进行。
5.2.2.14.2 通过调节SCOT炉瓦斯和空气流量，控制SCOT反应器入口温度，使SCOT反应器床层温度达到250℃。
5.2.2.14.3 通过调节SCOT炉配风比或还原气（氢气）流量，控制循环气中CO+H2含量接近6%（V）。
5.2.2.14.4 缓慢打开酸性气入SCOT炉阀，并控制入SCOT反应器气体中H2S含量为1%（V），硫化氢气体进入SCOT反应器后与Co/Mo氧化物发生反应，使催化剂进行预硫化。
5.2.2.14.5 通过分析SCOT反应器出入口的H2S含量，确定催化剂预硫程度，当反应器出入口H2S浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。
5.2.2.14.6 提高SCOT反应器床层温度至300℃，并恒温4小时，然后把反应器入口温度降至280℃，关严酸性气入SCOT炉阀，钴/钼催化剂预硫化完成。
南京：第四节加氢催化剂的预硫化
4．1概述
在更换催化剂或催化剂再生后，钴钼催化剂必须在初次开工或开工之前被预硫化。预硫化操作在耐火材料干燥之后进行。
如果还原反应器已冷却下来，RAR尾气处理单元是“冷的”，必须以20～30℃/小时的温升加热，直到温度达230℃为止。
从炼厂酸性气（氨被TGT酸性气洗涤塔脱除后）获得用于预硫化催化剂的硫化氢。至反应器的预硫化气体必须含有1～2mol％的H2S和1～3mol％的氢气。其余气体是惰性氮气。
预硫化反应是放热反应，会使床层温度上升。在催化剂预硫化期间，主要预防措施是避免催化剂床层温度升至420℃以上并避免催化剂被部分或全部预硫化之后，反应器入口气体中有游离氧气。当游离氧气接触预硫化催化剂时，会使催化剂发生硫酸盐化和引起高温或温度失控。
硫化氢气体检测器（sensidyne／Gastec，Drager或相当的）用于分析预硫化期间加氢反应器的入口和出口气流。根据检测器管制造厂的说明，某些情况下，必须分析前用试样冷却器冷却气体试样。
预硫化结束后，装置可以投入运行。
4．4利用炼厂酸性气进行催化剂预硫化
——核实以下各项：
·炼厂酸性气至主燃烧器的控制阀FV-3009关闭。抗氧化植物素
·至化肥酸性气洗涤塔的8″副线打开。
·炼厂酸性气至化肥酸性气洗涤塔的控制阀HV-3011ito粉打开。
——确保通过循环酸性气至克劳斯装置的控制阀HV-3005处于关闭状态（循环酸性气至SRU的截止阀XV-3005也被关闭）。隔断化肥酸性气洗涤塔上游的循环酸性气管线。
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