黄芪检验操作规程
执行标准： 《中国药典》2020年版一部
规程：pstang
1【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径1-3.5cm。表面淡棕黄或淡棕褐，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白，木部淡黄，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2【鉴别】
2.1鉴别(1)
2.1.1 仪器与用具：显微镜，玻璃板
2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。取本品制成切片，在显微镜下观察，本栓细胞多列。栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲， 有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2~4个成的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。本栓细胞多列。栓内层为3-5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙，纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环，木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
2.1.3 本品粉末黄白。在显微镜下观察，纤维成束或散离，直径8-30µm,壁厚，表面有纵裂纹，初生壁与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无或橙黄，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见。圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
2.2鉴别(2)
2.2.1试剂：甲醇、正丁醇、、硫酸、乙醇、中性氧化铝(100～120目)
2.2.2 仪器与用具：电子天平(1/10000)、量筒，展开缸、电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、点样管、硅胶G薄层板。
2.2.3 操作步骤：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，50g,内径10～15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液。用水洗2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干 ，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法(QC-SOP-3021-05)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于一硅胶G薄层板上，以-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在1050C加热至斑点显清晰。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐斑点；紫外光灯(365nm)下显相同橙黄斑点。 2.3鉴别（3）
2.3.1试剂：乙醇、0.3%氢氧化钠溶液、稀盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、、甲醇、氨。
2.3.2仪器与用具：紫外光灯
2.3.3操作步骤：取本品粉未2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5~6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。加取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层谱法(QC－SOP－3021－05)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以-甲醇(10：1)作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365nm)下检视。供试品谱中，在与对照药材谱相应的位置上，显相同颜的荧光主斑点。
3.【检查】
3.1 水分 不得过10.0%。
3.2 总灰分：不得过5.0%
3.3杂质 不得过3%。
3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。
3.5 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
3.6 其他有机氯类农药残留量照农药残留量测定法（通则2341 有机氯类农药残留量测定法－第一法）测定。
五氯硝基苯不得过0.lmg/ kg 。
4、【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。
5、【含量测定】 照高效液相谱法测定
5.1 黄芪甲苷
5.1.1试剂：乙腈、黄芪甲苷、甲醇、正丁醇、氨试液、乙醇
5.1.2仪器与用具：高效液谱仪、量筒、索氏提取器、恒温水浴锅、电子天平(1/10000)、大孔吸附树脂柱
5.1.3操作步骤
5.1.3.1 谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
5.1.3.2对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
大功率激光发射器
5.1.3.3供试品溶液的制备 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg, 精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4ml, 加80% 甲醇至100ml, 摇匀） 50ml, 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80% 甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 ml, 蒸 干，残渣用80% 甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2µl ( 或5µl) 、10µl, 供试品溶液10-20µl, 注入液相谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
5.1.3.5标准规定：本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C41H68O14缓冲块)不得少于0.080%。
5.1.3.6计算公式
C23H28O11（%）=CR×100%
式中 CR为对照品的浓度，g/ml。
AR为对照品峰面积或峰高。
AX为供试品峰面积或峰高。
V为供试品稀释体积，ml。
WX为供试品取样量，g。
允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。
5.2 毛蕊异黄酮葡萄糖苷
5.2.1剂试：乙腈、甲醇、甲酸、
5.2.2仪器与用具：高效液相谱仪、电子天平(1/10000)、水浴锅、圆底烧瓶、量瓶
5.2.3操作步骤：
5.2.3.1谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） 微电脑时间控制器 |
实验室用振荡器0～20 | 20→40 | 80→60 |
20～30 | 40 | 60 |
| | |
5.2.3.2对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
5.2.3.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
5.2.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相谱仪，测定，即得。
5.2.3.5本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。
5.2.3.6计算公式
丝锥磨床
C22H22O10（%）=CR×100%
式中 CR为对照品的浓度，g/ml。
AR为对照品峰面积或峰高。
AX为供试品峰面积或峰高。
V为供试品稀释体积，ml。
WX为供试品取样量，g。
允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。
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