气相谱操作规程
一、工作职责：
2.谱质检员按正确的维护方式对仪器进行日常维护，并做维护记录
3.技术负责人对仪器故障时及时维修或联系售后服务工程师进行现场维修，并做维修记录。
二、工作制度：
1.使用人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并作好使用登记。
保管人员负责监督仪器操作符合规程，对仪器进行定期维护、保养。科室负责人负责仪器综合管理
2. 该仪器必须专人保管，使用前必须阅读使用说明书。
3. 对生产线生产的同一批次酒取样、进行风味物质检测，及时出示检验数据并上报有关领导。
4. 严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上停止使用，并立即向科室负责人报告，查明原因，及时处理。不得擅自“修理”,并做好使 用和故障情况登记及检测记录。
三、气相谱操作规程：
压水堆核电厂的运行开机步骤：
1. 连接好所有的管路（N2,H2,AIR）,使用ECD检测器时载气需连接脱氧管；连接好所有通讯线路。
2. 打开氮气，减压阀输出压力为0.5MPa左右。
3. 仪器开机,打开谱软件，检查工作站通讯,检查输入压力在40 psi 左右即可。
4. 调节载气流量，分别设置柱箱、进样器、检测器所需要的温度。（流量与温度都可参考具体样品的标准分析方法,且FID检测器温度设置应大于110℃）。 5. FID检测器：打开氢气和空气发生器，待气体流量与纯度都比较稳定后（20min左右），待检测器温度、噪声、基线稳定后，按点火键点火（点火后基线有上下波动且FID出口有水汽则说明点火成功，否则需要重新点火直至点火成功）。点火完毕后，待基线平稳后，即可进样分析。
四、实验部分：
1、 仪器：
气相谱（上海天美GC7900）;谱柱FFAP(30m×0.53mm×1.0μm)；顶空进样器（TP-6000）气泵接头
2、 试剂：
40%乙醛、乙酸乙酯（分析纯）、异戊醇（分析纯）标样配制：依次准确吸取10μL异戊醇（分析纯）、3μL乙酸乙酯（分析纯）、5μL40%的乙醛置于盛有4%的乙醇溶液100ml容量瓶中，并迅速用4%的乙醇溶液准确定容至100ml，冷藏。
3、 仪器条件：
谱条件：柱温起始温度50℃，保留薯片加工设备1min,以3℃/min的速度提升至67℃，保留1min，以10℃/min的速度提升至200℃，保留1min进样口温度：180℃，检测器温度：240℃。高纯氮气流速为1ml/min,柱压为4.3Psi。采用分流比进样。
顶空进样器条件：样品平衡温度90℃，平衡时间20min，传输管线温度：110℃，充压时间50S，进样时间40S，加压法进样。水粉盒
4、 样品处理：
将配好的标样和啤酒于4℃的冰箱中冷藏，取5ml标样和5ml
电子导盲仪
除气后的冷藏啤酒分别于20ml的进样瓶中，加密封垫及铝盖压紧，摇匀后依次放入顶空进样器中。
5、进样程序：
待样品气化25分钟后，选择谱工作站界面上的标样（试样），按下顶空进样器运行键开始进样，谱峰全部分离结束后清洗进样针。选择系统评价性能高的配制标样为标准曲线
图标样，在相同的谱条件下注入同样体积的被分析啤酒为试样。谱工作站自动生成计算啤酒风味物质含量谱图上可体现出。
6、谱图的报告预览与打印
选中谱图后点击工具栏中的 报告预览，可直接预览该谱图的分析报告，打印谱图的分析报告。
五、关机步骤
1. 分析完毕。
2. FID检测器，把空气和氢气发生器关闭，并关闭净化器上氢气和空气开关，等待灭火（基线突然下降并变得平直且FID出口无水汽则说明成功灭火），灭火成功后，可以重新打开净化器上的氢气空气开关，让发生器内多余的气体排放出来即可。然后对柱箱、进样器、检测器降温。
37iii3. 待柱箱温度降到室温，进样器和检测器温度降到80度以下，即可关闭主机电源，关闭软件。
4. 关闭载气。
品质管理部
二零一三年十二月十六日
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