离子谱法测定环境水样中的高氯酸盐

离子谱法测定环境水样中的高氯酸盐
作者:于 波 朱焕山
来源:《现代农业科技》2008年第08
        摘要 通过大量试验得出,改变空洞检测A16分析柱的长度、抑制器类型和抑制模式,可降低了其他离子的干扰,大大提高离子谱法测定环境水样中的高氯酸盐时的灵敏度和精确度。
        关键词 离子谱;高氯酸盐;测定
        中图分类号oadm O657.7+5文献标识码A文章编号1007-5739200808-0210-02
       
        含高氯酸盐材料的偶然泄漏和不正确处理会导致高氯酸盐进入土壤、表面水和地下水。高氯酸盐的溶解性、迁移性和持久性会导致饮用水中的高氯酸盐污染,而高氯酸盐会扰乱甲状腺对碘的吸收从而导致甲状腺功能减退。测定饮用水和地下水中高氯酸盐的规定方法是炼焦配煤EPA314.0Dionex AN134描述了测定水中2~4μg/L含量的高氯酸盐的方法。本文在AN134方法的基础上作了2个改变,可以显著改善环境水样中高氯酸盐常规监测的灵敏度。第1个改变
是将AN134钢丝绳卷筒方法中的4mmAS16分析柱改成2mm的分析柱,进样体积仍然是1 000μL,从而使高氯酸盐的灵敏度提高了4倍。第2个改变是将4mmASRS ULTRA抑制器改成玻璃夹胶机2mmAMMS Ⅲ抑制器并以化学抑制模式抑制。AMMSⅢ抑制器的基线噪音通常在1~3nS/min,比AN134方法中的ASRS ULTRA抑制器的基线噪音低。对于大多数样品基体,低的基线噪音能够提高检测的灵敏度。
        水中通常含有很多常规无机阴离子,基体消除有助于提高高氯酸盐的检测灵敏度。本文使用OnGuard柱对水样进行预处理,可以有效减少水样中氯离子、硫酸根和碳酸盐的含量。用2mmAS16分析柱、EG50氢氧根淋洗液发生器、1 000μL进样并用抑制型电导检测可以使高氯酸盐在15min内分离检测。对高离子强度的模拟水样进行分析得到的高氯酸盐的最低检测限为0.10μg/L
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