第二章 试验方法
2.1 原材料、仪器和设备
2.1.1 试验用原材料
实验中所用原材料如表2.1。
表2.1 实验用原材料
Tab.2.1 Experimental raw materials
2.1.2实验仪器及设备
表2.2 实验用设备
Tab.2.2 Experimental equipments
2.1.3 测试方法
1.采用美国JEOL产的JEM2000EX透射电镜观测改性前后凹土形态的变化；
2.采用日本理学公司生产的D/max-2500/PC型X-射线衍射仪(XRD)分析改性凹土物相
的变化；
3.采用 WQL 粒度仪(上海精密科学仪器有限公司)观察凹土改性前后粒度的变化；
4.采用数显粘度计NDJ-9(上海精科天平厂）测量涂料流变性能； 5.采用涂-4流杯(上海昌吉地质仪器有限公司)测量涂料粘度。
2.2 铸造涂料性能测试
2.2.1密度测定
测定涂料的密度通常采用量筒称量法，此法简便易行，而且测定的精度也能达到要求。测定方法如下[1]：
首先称量量筒的质量，然后往量筒中倒入稀释好的涂料液，至100ml标高处，再进行称量。涂料密度可按下列公式(2-1)：
密度＝
(2-1)
式中
m1—— 空量筒的质量，单位g； m2——装涂料后量筒的质量，单位g。
测量密度是控制涂料质量的重要手段。涂料密度对涂料粘度、悬浮性和涂刷性都有影响。对于不同耐火填料和载液，密度的要求是不同的，如石墨粉水基涂料一般密度为1.35-1.45 g/cm3，而锆英粉水基涂料一般密度为1.80-2.30g/cm3。具体要求根据实际需要确定。
2.2.2悬浮性测定
mogii
涂料的悬浮性是决定涂料性质随时间稳定性的一项基本性质。铸造涂料是耐火填料在含悬浮剂和粘结剂的液体介质中的粗分散体系，属悬浊液。好的涂料的一个重要特征就是能长期保持耐火填料悬浮在液体介质中，不沉淀，不分层，不结块，并保持性能的一致。涂料悬浮性的测定方法有量筒法和沉降柱法两种。前者简单易行，最为常用[1]。
将搅拌均匀的涂料倒入量筒内，使其达到100ml标高处。在静止状态下，水基涂料试样放置6h，醇基涂料试样放置2h[3],再测量上部澄清层体积，悬浮率可按式(2-2)计算：
悬浮率=
(2-2)
式中
V——量筒中试样上部澄清液的体积，ml。
量筒测量法比较简单，但不够精确。有时悬浮率为
100 %
，
但底部有沉积甚至结成硬块，检测时必须注意。水基涂料悬浮率应在
90-95%
以上。醇基涂料悬浮率应在
80-90%
以上，以上测量方法观察涂料静止
6h(
对水基涂料
)
或
2h(
对醇基涂料
)
的悬浮情况。也有
的工厂观察
8h
甚至
24h
的悬浮情况。对于商品涂料应观察
24h
以上的悬浮情况，并不能有底部板结成硬块的情况发生。
污泥制砖
2.2.3 涂刷性的测定
涂料好不好涂刷，与涂料的涂刷性有关。涂刷性好的涂料操作工人感觉到涂刷爽滑、省力、一次可涂刷很长距离。但涂刷性目前还没有好的办法进行定量的测定。
涂料的涂刷过程如图2-1所示[1]。这相当于工人通过刷笔对涂料施加一剪切力，涂料在剪切应力作用下以较大的剪切速率相对运动。工人推刷消耗的能量是消耗在上述剪切力做功。涂刷性好的前提是要消耗的能量少。当推刷距离一定时，即要求减切应力小。要想涂料涂刷时剪切压力小，就希望涂料在剪切应力作用下，粘度变小；另一方面涂
图2-1涂料的涂刷过程
Fig.2-1 The brushing process of cast coating
层越厚，在同样刷子的线速度运动下，剪切速率越小，剪切应力也越小。而涂料粘度较稠
时(粘度大)，容易建立起厚的涂层。所以涂料粘度对剪切应力的影响有两个相互矛盾的方面。当涂料在剪切速率较小时或不加剪切应力时，希望粘度尽可能大；而当涂料在剪切速率较大时，希望粘度愈小愈好。目前常用的触变形涂料可满足上述要求，这种涂料在静置时(即不加剪切应力时)变稠，即粘度变大；在剪切时变稀，即粘度变小。上述两种情况下粘度差值愈大，其涂刷性就愈好。
2.2.4 流平性的测定
涂料用刷子刷在型、芯表面，刷过后建立涂层，其表面往往出现沟槽或刷痕，这些沟槽和刷痕可能在短时期内消失。使湿涂料层表面刷痕自动消失的性能称为流平性。
流平性的测量方法目前有两种[1]:
(1)直接观察法扫地机器人方案 将涂料在玻璃平板上均匀涂布平滑涂层，然后在涂层中部用刷子纵
向拉出刷痕（凹槽），观察需多少时间刷痕消失，时间短者流平性好。
(2)涂料流平法 将涂料装满容积500ml,直径为50mm的圆筒中，该圆筒平放在玻璃板
上。垂直提升圆筒，以涂料散开流出后覆盖面的半径来衡量流平性的好坏。覆盖面
的半径越大，说明流平性越好。
流平性对于生产尺寸精确、表面光洁的精密铸件极为重要。水基涂料比醇基涂料表面张力大，流平时间短，流平性好。醇基涂料溶剂挥发快，渗入砂型快，粘度增加快，流平时间较长。甚至流平前涂层已干燥，故醇基涂料常出现较多刷痕。为改善这种情况
需要选用挥发较慢的溶剂。
涂层厚度对流平性影响也很大。当涂层厚度增加时，流平时间较少。触变性涂料通常有较好的流平性，因为它在涂刷时容易建立起较厚的涂层，当停止涂刷时，涂料的粘度恢复有一定的时间，在粘度完全恢复前刷痕已趋于平坦。
本实验中采用直接观察法测定。
2.2.5 涂层表面强度测定
划痕法 在一块涂敷好涂料的平板玻璃上，用针划一道直线，观察划痕情况。此种方法简便易行，本次试验即是采用此种方法。
2.2.6 涂层烘干抗裂性和曝热抗裂性耐高温无机颜料吧
涂层在烘干和高温曝热条件抵抗产生裂纹和剥落的能力称为烘干抗裂性。常用涂敷了涂料的试样来测定烘干时及高温下涂层的开裂性能。
胃电图仪将涂敷了涂料的陶瓷盖试样送入恒温炉中，按涂料的烘干工艺进行烘干，取出后观察开裂情况，即可确定涂料在烘干时的开裂倾向，好的涂料在烘干时不应产生任何裂纹。
将上述烘干的试样，放入加热到1 200℃的高温炉中激活2-5 min，取出后观察曝热开裂情况。
一般要求烘干抗裂性和曝热抗裂性为I级。
涂层若出现裂纹将引起机械粘砂、夹砂、砂眼、铸件表面不光等缺陷。在金属型铸造中甚至可能造成铸件和金属型焊合在一起，使铸件和金属型都报废，造成巨大的经济损失。
2.2.7 涂层的抗粘砂性能测定
涂层防止铸件产生化学粘砂和机械粘砂的性能称为涂料的抗粘砂性。这是一个综合的性能，它要求涂层不被金属液渗透，不与金属液及其氧化物起化学反应或者能够形成易剥离的烧结层。涂层的抗粘砂性是对涂层的最基本的也是最重要的性能要求。一种涂料性能的好坏，最终的判别标准就是它的抗粘砂性如何。
为了比较不同涂料的抗粘砂性，除了可以将涂料直接涂敷到铸型上进行浇注试验外，还可以采用几种模拟试块进行浇注试验，不过较前一种工艺复杂。本试验中以涂料直接涂敷到铸型上进行浇注试验测定。
2.2.8 发气性的测定
涂料发气性是指涂料被加热时析出气体的性质，通常发气量是以单位质量涂料所产生的气
体总量(ml/g)来表示；发气速度是指单位时间(s或min）内的发气量。我们不仅希望涂料的发气总量要小，而且希望开始时发气速度要小。
通常称取涂料
0.2-1g
，经预先烘干及称量后放入瓷舟。在炉温升至预定温度后，将瓷舟放入高温炉的瓷管中，并迅速推到炉子的最热部分，用橡皮塞将瓷管塞住，使试样
在极热条件下加热，记录不同时间时的发气量。发气性试验温度一般取
850-1 000
℃。
一般砂型铸造用涂料发气性在5-25ml之间，若超过25ml/g，便被认为是高发气性涂料[1]。本实验中制得的涂料采用排水法测发气性，用量筒收集气体，简便易行。
2.2.9 涂料粘度的测定
自动上料系统 测定粘度有各种仪器和方法，适用于不同性质的流体和粘度范围。铸造涂料常用流杯法和旋转粘度计法来测量粘度[1]。
(1)流杯法
使定量涂料从流杯底部小孔流出，用定量涂料流完所需时间来比较涂料的粘度。测定所需时间愈长，粘度愈高。流杯系一只圆锥形漏杯，杯内容积为1002ml。试验前将涂料调整到所需要的温度，然后用塞杆堵塞住漏嘴，将涂料倒入杯中，用玻璃板刮平杯的顶面以保证试料体积一定。一定时间后拔起塞杆，用秒表记录从起漏到细流中断时全部时间，单位为s(秒)。根据涂料粘度不同，可更换不同直径的漏嘴，一般多用直径ф6mm或ф4mm的孔径。流杯目前尚无统一尺寸，用同一流杯测得的粘度值可相互比较。这种方法因简单方便，在铸造车间常用。
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