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高
分
子
化
学
实
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报
告
苯乙烯乳液聚合
2010高分子材料与工程（2）班
丁 胜 1014122007
危平福 1014122030
一、 实验目的
1.通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了 解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。
2。掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法.
二、实验原理
乳液聚合技术的开发起始于本世纪早期，于20 年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。30 年代初，乳液聚合方法已见于工业生产。
乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在:以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子，使其表面带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中,在每个乳胶粒中都进行着聚合反应，都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单体的仓库，单体源源不断地由单体珠滴通过水相扩散到乳胶粒中,以补充聚合反应对单体的消耗。乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡 情况下进行非均相聚合的反应过程.它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质（水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。它们的比例大致如下：
水（分散介质）:60％~80％ （占乳液总质量）
单体：20％~40% （占乳液总质量)
乳化剂:0。1%～5% (占单体质量)
引发剂：0。1%~0。5%(占单体质量）
调节剂：0.1％～1％ (占单体质量)电源外壳
三、实验仪器及试剂
三口瓶,回流冷凝管，电动搅拌器,恒温水浴，温度计，量筒，移液管,烧杯，布氏漏
斗，抽滤瓶，水泵。
苯乙烯，过硫酸钾，十二烷基磺酸钠,乙醇,蒸馏水。
装置图如下：
丙烯运输
四、实验步骤及现象分析
1.引发剂的配制:每组称取K2S2O8 0.3500 g，放于干净的50 mL 烧杯中，用10ml 蒸馏水配成溶液。
一个圆柱形玻璃容器
搅拌溶解，得到无透明溶液.
2.在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL 三颈瓶中加入50 mL 去离子水（或蒸馏水)、乳化剂十二烷基磺酸钠0.6g。开始搅拌并水浴加热，当乳化剂溶解后，瓶内温度达80 ℃左右时，用移液管准确加入10 mL K2S2O8 溶液及10 mL 苯乙烯单体,迅速升温至88 ～90 ℃,并维持此温度1。5 h，而后停止反应。
十二烷基磺酸钠属阴离子表面活性剂，具有优异的渗透、洗涤、润湿、去污和乳化作用。乳化剂必须完全溶解后再加引发剂、乳化剂和单体，否则乳化剂会结块.刚加入乳化剂时，因为十二烷基磺酸钠的烃基较大，在冷水中溶解度较小，所以乳化剂只有部分溶解，呈白，但随着温度的升高，乳化剂之间的相互作用力减弱,乳化剂逐渐溶解，最后完全溶解，溶液呈无.加入单体后，溶液由无变为乳白，且随着单体的不断加入的搅拌的进行，乳白越来越深。迅速升温后一段时间,开始出现蓝光。如图：
这是因为引发剂与单体在乳胶束中反应后，生成
的一些物质粒子直径较小，当乳粒为100nm的时
候就会发出蓝荧光，这涉及到光的散热和反射
原理。
4.将乳液倒入150 mL 烧杯中,加NaCl，迅速搅拌
使乳液凝聚。用布氏漏斗吸滤最后把产物抽干，放
于50~60 ℃烘箱中干燥，称重、计算转化率并测定
相对分子质量。
刚刚拿出来时还依旧是散发蓝光的溶液，但是当加入NaCl,因为NaCl是离子型乳化剂，破坏了乳化剂和水形成的氢键，聚合物和胶束不能继续溶解于水中，
NaCl起到破乳的作用，便会迅速出现颗粒较大白乳状物，溶液慢慢变的非常粘稠,接近固体，用玻璃棒搅拌后，乳状物分散成小颗粒。烘干后，颗粒部分结块，但整体依旧呈颗粒状，较脆,可捏碎。
烘干后得到的量约为21.3克，这要远远超过预期值,甚至大于单体、引发剂等药品的总和，这是因为产品中含有大量的乳化剂，以及后来加入的大量氯化钠，以及某些还未干燥的水分或者其中的结合水,并不只是单一的聚合物。
csi lv五、思考
1、什么是乳液聚合,其优缺点是?
乳液聚合是指大理石清洗剂在水介质中生成的自由基进入由乳化剂或其他方式生成的胶束或乳胶粒中引发其中单体进行聚合的非均相聚合。聚合的场所是在胶束中。是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂,散热良好，不容易产生暴聚.它就是一种在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应. 在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒,其中封闭着巨大数量的自由基进行链增长反应，自由基的总浓度比其他聚合过程要大.故乳液聚合反应比其他聚合过程的反应速率要高
优点:聚合反应速度快，分子量高；聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;聚合体系即使在反应后期粘度也很低，因而也适于制备高粘性的聚合物；用水作介质，生产安全及减少环境污染；可直接以乳液形式使用；可同时实现高聚合速率和高分子量。但是缺点：一般最后都需要破乳才可以得到真正的产物,并且如果需要得到固体产物，很难处理得到，工艺较难控制。产物中一般都掺有乳化剂，难以提纯。
2、本实验中，加入了乳化剂，那么乳化剂作用？
乳化剂是乳浊液的稳定剂，是一类表面活性剂。当乳化剂分散在分散质的表面时，形成薄膜或双电层，可使分散相带有电荷,这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结，使形成的乳浊液比较稳定。衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值（HLB值）.HLB值低表示乳化剂的亲油性强,易形成油包水（W/O）型体系;HLB值高则表示亲水性强，易形成水包油（O/W）型体系.乳化剂作用：降低表面张力，使单体分散成细小液滴；在液滴表面形成保护层,防止凝聚,是乳液稳定;行成胶束，使单体増溶。
3、实验最后加入氯化钠是为了？何为破乳？一般通过加入什么来破乳?
破乳又称反乳化作用。乳状液的分散相小液珠聚集成团,形成大液滴，最终使油水两相分层析出的过程。破乳方法可分为物理机械法和物理化学法。物理机械法有电沉降、过滤、超声等;物理化学法主要是改变乳液的界面性质而破乳,如加入破乳剂。破乳剂有离子型和非离子型，但是离子型效果好,可是不太稳定，而非离子型非常稳定，可是效果不是很好，需要大量加入，因此一般通过俩者共同加入的手法来实现协同作用，从而使破乳效果最大化。
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