盐酸普鲁卡因：
1. 具有芳伯氨基，可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应 原理：
方法：
指示终点的方法：永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。
滴定时：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。 盐酸：加快重氮化反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定。防止生成偶氮氨基化合物。 溴化钾：催化剂，加快反应速度。
维生素a
三氯化锑反应：无水无醇条件下，在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝后变红
紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点
Tlc：显剂：磷钼酸
吸收式制冷机组维生素b1
鉴别：1.硫素反应：碱性溶液中被铁氧化成硫素，在正丁醇中显蓝荧光
2.沉淀反应：与生物碱试剂反应 3.氯化物反应
硝酸铅反应：与碱供热产生na2s，与硝酸铅生成pbs
原料药采用非水溶液滴定法，其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（存在下）均可与高氯酸作用，根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。主要条件：精密称取本品一定量，加冰醋酸与试液、喹哪啶红-
亚甲基蓝混合指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1
维生素b1
维生素c
鉴别1.Agno3反应：产生Ag
2.2，6一二氯靛酚反应（酸玫瑰红，碱性蓝，反应后变无） 3.红外光谱法
维生素c分子中的二基具有较强的还原性，在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基，以淀粉为指示剂，可用碘液直接滴定
注意 ：1.滴定反应在酸性溶液（醋酸）中进行，可使维生素C受空气中氧的化速度减慢；2加新沸过放冷蒸馏水溶解，是为了减少水中溶解氧的影响；3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定，以减少空气中氧的干扰。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时，由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸
钠易水解生成亚硫酸钠，有还原性，对本法有干扰。所以在滴定前需加入丙酮（或甲醛）作掩蔽剂，与稳定剂生成无还原性的加成产物，以消除其干扰。
盐酸异丙嗪 紫外区分别在205nm、254nm、300nm
分子结构中含有氮原子而呈弱碱性，酸碱电位滴定法测定原料药的含量。盐酸异丙嗪片剂和注射剂因赋形剂和抗氧剂等的影响（中国药典）两者均采用高效液相谱法测定含量
杂质检查：澄清度与颜（控制吸光度法）草酸（比浊法）
铁铜的检查（原子吸收分光光度法）
（丙二酰脲结构）
弱酸性：母核环状结构中含1，3-二酰亚胺，因而其分子结构能发生酮式-烯醇式互变结构，在水溶液中能发生二级电离二线弱酸性
水解反应：类药物的分子结构中含有酰亚胺结构，与碱液共沸，释放出氨气，可使红石蕊试纸变蓝
与重金属离子反应：
鉴别反应：
1银盐反应取供试品约0.1g，叫碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤液中逐滴加入硝酸银溶液即产生白沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银溶液，沉淀不溶解。
2铜盐反应： 铜吡啶试液（类：紫沉淀，硫代类：绿）
3苯取代基基反应：：（硝酸钾加硫酸：黄硝基化合物，甲醛+硫酸：玫瑰红产物）
4不饱和取代反应：与碘、溴、高锰酸钾反应褪
5硫元素反应：与铅离子生成白沉淀，加热后变成pbs
杂质：苯基丙二酰脲（酸度检查）（乙醇溶液澄清度检查）
有关物质（HPLC） 中碱性物质（乙醚溶解，提取称量）
阿司匹林
理化性质1酸性：有羧基2光谱：有特定光谱3三氯化铁反应
鉴别：三氯化铁反应
杂质检查：Na2co3不溶物（澄清度检查）易碳物质（比法）有关物质（HPLC）
吡啶类：鉴别：吡啶开环反应（戊烯二醛反应）
喹啉类：绿奎宁反应：奎宁盐在微酸性水溶液中滴过过量的溴水或氯水，再滴加过量的氨水，即显绿。
1水解后重氮化-偶合反应：盐酸溶液加热煮沸，放冷，加硝酸钠和碱性B-萘酚试液，生成橙红沉淀
2沉淀反应：有弱碱性，可与金属盐或大分子酸形成沉淀
3氯元素反应 4紫外光度法和红外光度法
杂质：有关物质：hplc
激素类:1 C17-a-醇酮基反应：能与碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸盐试液以及四氮唑试液反应呈红，氨 制硝酸银试液反应（黑Ag）
2酮基呈反应：和某系羰基试剂如反应形成黄的腙而用于鉴别
3甲酮基呈：与亚硝基铁反应，黄体酮呈蓝紫
4酚羟基反应：雌激素c3有酚羟基，与重氮苯磺酸反应生成红偶氮染料
5炔基的沉淀反应：遇硝酸银试液生成白的炔银沉淀
古蔡氏法：金属锌和酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成气体，遇试纸，产生黄至棕的砷斑，与一定量标准溶液生成的砷斑比较，判断是否符合规定主要试剂：碘化钾，酸性氯化亚锡
碘化钾作用：1.将AS5+还原成3+。2.与反应产生的锌离子形成稳定的化合物，利于生成的反应不断进行；3可抑制锑化氢的形成
酸化氯化亚锡的作用：还原剂，与KI共同将AS5+还原成3+；2.将生成的I2还原成I-；3与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，去去极化作用，从而使氢气均匀地发生4抑制锑化氢的形成
醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢（少量硫化氢在酸性溶液中产生避免硫化氢与作用生成硫化汞斑干扰。
提取方法：冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、超临界流体萃取法
药品非临床研究质量管理规范GLP药材种植质量管理规范GAP 药品生产质量管理规范GMP药品临场研究质量管理规范GCP 药品经营质量管理规范GSP
特殊杂质检查方法
物理法 1（颜差异：对氨基水杨酸钠溶液颜差异）（臭味及挥发性差异：麻醉乙醚中异臭检查）（溶解度差异：阿司匹林澄清度检查）
化学法 （酸碱反应：枸缘酸钾酸碱度检查）（呈反应：贝诺酯中的对氨基酚）（沉淀反应：硫脲）（产生气体：氨，铵盐）
光学分析法 （旋光法：VB2，硫酸阿托品）（紫外—可见分光光度法：盐酸丙米嗪，肾上腺素，碘解磷定）（红外分光光度法：甲苯咪唑）
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谱分析法 （TLC游离肼）（HPLC水杨酸）
1.抗生素的含量或效价测定方法可分为生物学方法和理化方法
抗生素检定法的测定方法包括管碟法和浊度法
流动相的分析系统（FIA）包括：采样单元，传感单元和数据处理单元
十一、1高效凝胶谱法:庆大霉素杂志检查
2.生物制品分析 检测的特殊性:生活活性检查，安全性检查，效价测定
3.检测内容:鉴别实验，理化鉴定内容，安全检查对象，安全检查内容，生物制品的效力测定
安全检查内容包括:过敏性物质的检查，杀菌,灭活和脱毒检查，残余毒力和毒性物质的检查，外源性污染的检查
简易频谱分析仪
4.生化药物特点:分子量不确定，容易失活，易引入热原等杂质，效价测定，结构确证困难
5.鉴别与定量方法:理化鉴别法 例子：胰蛋白酶(呈法) 鱼肝油(HPLC) 胃蛋白酶(沉淀法) 组氨酸(TLC) 细胞素(紫外) 尿激酶(酶法) 肝素(电泳法)
6.安全性检查:热原检查法和细菌内毒素检查法(兔) 异常毒性试验(小鼠) 过敏试验(豚鼠) 降压物质试验(猫) 无菌试验(薄膜过滤法)
十二、1.饮用水水样的检验指标:挥发酚类检验，硼的检验，铅的检验，农药指标对硫磷的检验，总大肠菌的检验
2.制药用油有：大豆油，氢化大豆油，氢化蓖麻油，橄榄油，精制玉米油
3.评价制药用油质量的重要指标：相对密度，折射率，皂化值，酸值
4.硬脂酸镁要检查重金属，铁盐，硫酸盐和氯化物等一般杂质及微生物限度，相对含量的检查采用气相谱法（GC）
二、QM质量管理 QI质量改进 .QC质量控制:对原材料,中间体,产品的系统质量制
油动多旋翼
三、1.中国药典由凡例,正文,附录,索引组成2.中国药典ChP，美国药典USP，英国药典BP，日本药局方JP
四、1.样品采集原则:均匀,合理,真实性,科学性,代表性；
样品前处理不经有机破坏的分析法:直接测定法,经水解后测定法,经氧化还原后测定法,溶剂萃取法
4.经有机破坏分析法:湿法有机破坏法(凯氏定氮法),干法有机破坏法(氧瓶燃烧法)
含F HF 茜素氟蓝比法 水
含P P2O5 钼蓝(磷钼蓝)比法 水
含Se SeO2,SeO3 二氨基萘比法 硝酸溶液
五、1.鉴别实验条件:溶液的酸碱度,溶液的浓度,反应的温度,反应介质
2.鉴别实验方法:物理:熔点,比旋度,吸收系数(摩尔吸收系数R,百分吸收系数E1%1cm),折射率
光谱:紫外-可见光谱鉴别法,红外光谱鉴别法
谱:薄层谱法(TLC),高效液相谱法(HPLC),气相谱法(GC)
HPLC系统适应性指标:重复性,拖尾因子,分离度(R),理论塔板数(n)
药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显剂？检查的方法共有哪几种？
答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法 硫代乙酰胺法
第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na双电源自动切换装置2S作为显剂
第四法 微孔滤膜法
药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。
答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。
(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。桥架接头
(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有金属等。
特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
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