第9卷第1期
2003年2月
中国实验方剂学杂志ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaetokyo hot n0808
V o1.9.No.1
电伴热管缆Feb.,2003
HPLC法测定强力枇杷露中可待因的含量
章红，周国平，熊蔚，杨毅生
(江西省药品检验所，江西南昌330046)
摘要：用HPLC谱法，选用PhenomenexC，柱(150×4.6mm,5pm)，以O.05mol/L磷酸二氢钾溶液.乙腈(94:6)为流动相,
210nm为检测波长，对强力枇杷露中可待因的含量进行了测定.平均回收率为99.9%,RSD为1.6%.该方法准确，灵敏，重现
性好，可作为此制剂质量标准的控制方法.
关键词：强力枇杷露；可待因；高效液相谱
中图分类号:R284.1文献标识码:B文章编号:1005.9903(2003)01.0013.02 DeterminationofCodeineinQiangliPipaLuby硼C
ZHANGttong,ZHOUGou-ping,XIONGWei,YANGYi-sheng
(JiangxiProvinceInstituteofDrugControl,NanchangJiangxi330046China) Abstract:TodeterminecodeineinQiangliPipabyHPLCmethod.n1eliquidchr omatographywascardedoutUS—
ingaPhenomenexCI8column(150×4.6mm,5pm).emobilephasewascompos edof0.05mol/Lpotassiumdihydrogen
phosphate—acetonitrile(94:6).DetectionwavelengthWas210nm.n1eaverag erecoveryWas99.9%andtheRSDis1.
6%.I11emethodisaccurate,sensitiveandreproducible.Itcanbeusedforquality controlofQian~iPipaLu.
气体处理KeyWOldS:Qian~iPipa:Codeine;HPLC
强力枇杷露由枇杷叶，，薄荷脑等七脑药
组成，具有养阴敛肺，镇咳祛痰之作用.用于久咳劳
嗽，支气管炎等.为方中主要药味，含有(Morphine)，可待因(Codeine)，碱(Narcoto.
1ine)，(Papaverine)，原阿片碱(Protopine)等….
可待因(Codeine)为的主要成分之一，含量较
其它成分高，故选择其作为含量测定指标.文献对
可待因的高效液相谱法也有报道，但强力枇
杷露的含量测定方法未见报道，因此本文建立了可
待因的含量测定方法，证明该法具有准确，灵敏，重
现性好等特点.
1仪器与试药
HP1100系列高效液相谱仪.
磷酸可待因对照品由中国药品生物制品检定所
提供(含量测定用，批号0721.9908)，水为超纯水，其它试剂均为分析纯.
2方法与结果
2.1谱条件PhenomenexCI8谱柱(150×
4.6ram.5m)，流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液.乙腈(94:6)；流速:lml/min；检测波长:210nm；柱温：室
收稿日期:2002-06-10
温；理论板数以磷酸可待因峰计算不低于2500. 2.2供试品溶液的制备精密吸取本品lOml，置分
液漏斗中，加氨试液1ml，用醋酸乙酯提取5次，每次lOml，合并醋酸乙酯提取液，加水20IIIl淋洗，分取醋酸乙酯提取液，蒸干，立即取出，残渣分次加甲醇约
5ml使溶解，定量转移至lOml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得.
2.3对照品溶液的制备精密称取磷酸可待因对
照品适量，加50%甲醇制成每lml含lOpg的溶液, 即得(每lml含可待因7pg).
供试品溶液制备方法制得空白溶液，进行测定，结果阴性样品对测定无干扰(见图1).
图1强力枇杷I脚C谱图
a.对照品液相图谱
b.样品液相图谱
c.阴性液相图谱人造卫星的资料
核桃去壳机2.5线性关系的测定精密称取磷酸可待因对照
品l1.9mg，置lOOml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀(母液)；精密吸取25IIIl，置5oml量瓶中，加
t3
第9卷第1期
2003年2月
中国实验方剂学杂志ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae V o1.9.No.1气模
Feb..2003
甲醇至刻度，摇匀；精密吸取上述对照品溶液0.5,
1.0,
2.0,
3.0,
4.0,
5.Oml，分别置lOml量瓶中，加甲
醇稀释至刻度，摇匀；分别吸取各20l，按上述谱
条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品
量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y:
5183.8X一71.7,r=0.9993.表明可待因含量在0～
0.42g之间呈良好线性.
2.6精密度试验精密吸取对照品溶液，按上述
谱条件，重复进样5次，结果磷酸可待因峰面积相对
标准偏差为1.3%.
2.7稳定性试验精密吸取供试品溶液，按上述
谱条件，每隔1小时进样一次，结果供试品溶液中磷酸可待因在6小时内峰面积无明显变化，相对标准偏差为2.3%.
裹1可待因回收率测定结果(n=5)
2.8重现性试验取同批样品5份，按供试品溶液
的制备和测定项下操作，测得样品中可待因的平均含量为95.2v.g/10ml,RSD=1.2%.
2.9回收率试验取已知含量的本品(批号010424)，采用加样回收试验，分别精密添加磷酸可待因对照品，按供试品溶液的制备和测定项下操作, 结果见表1.平均回收率为99.9%,RSD=1.6%.
2.10样品测定取5个生产单位，共5批本品，按
2.2项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20注入液相谱仪，按上述谱条件测定，按外标法计算样品含量，结果分别为:94.5,71.3,151.3,124.2,139.7gg/lOml.
3讨论
本制剂为糖浆剂，含糖量为60%，采用蒸干后,
用硅藻土搅拌均匀较困难，样品含量损失大，重现性差，通过试验摸索采用溶剂萃取法，样品含量重现性
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议