一、实验目的:
1.了解从羧酸合成酯的一般原理和方法。
二、实验原理:
1.该反应是可逆反应,若用等摩尔比的乙酸与乙醇反应,则达到平衡时 只有66.6%的酸或醇转变为酯。为了提高产率,采用过量乙醇(因为 乙酸过量,会促使逆反应的速率增大)。
2.浓硫酸既是催化剂,又是脱水剂。必需后加。
防止副反应
太阳能淋浴器这样可以 防止局部过热
防止碳化
副反应:
三、实验用品:
蒸馏烧瓶、蒸馏头、带套管温度计、刺型冷凝管、直型冷凝管、尾接管、圆底烧瓶、大烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、铁夹、铁圈、十字夹、沸石、无水乙醇、醋酸、浓硫酸、
PH试纸、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和碳酸钠溶液、三口烧瓶。
四、实验步骤及装置:
洗涤烘干 装料 回流 冷却
蒸馏 洗涤 分液 转移干燥
过滤 蒸馏 量体积 回收产品
窗体顶端
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产品信息
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1.洗涤烘干:将所用的玻璃仪器洗涤烘干。
2.装料:在100ml蒸馏烧瓶中加入9.5ml无水乙醇、6ml乙酸、2.5ml浓硫酸、
2粒沸石。
3.回流:铁架台上放酒精灯,放铁圈,铁圈上放石棉网,用十字夹把铁夹夹住,
用铁夹夹住蒸馏烧瓶的颈部,在蒸馏烧瓶上装刺型冷凝管,通水,点
火。用小火加热,使蒸气保持在出水口和进水口之间距离(有效高度)的1/3处。从有液滴开始计时,半小时后停止加热,先熄火,再关水。
4.冷却:冷却至30~40℃
5.蒸馏:再加一粒沸石,蒸馏。收集73~78℃的馏分,至馏出液为反应物的1/2。
6.洗涤:主要用于去乙酸。用量筒取5ml饱和碳酸钠,用胶头滴管滴加至不再
产生气泡。(或用玻璃棒蘸取后点在PH试纸上,试纸呈蓝即中性。)
7.分液:将溶液转移至分液漏斗中,充分振摇,把分液漏斗静置于铁圈上,再分去下层溶液。
8.洗涤:用等体积的饱和氯化钠溶液洗涤,主要是去水及增大密度。再用饱和
氯化钙洗,去掉醇(若有醇,易形成低沸点的共沸物)。再加入等体积
的水洗,去掉无机杂质。
9.转移、干燥:把酯层从从分液漏斗上口转移至50ml三角烧瓶中,加入一粒
防雷开关
(约2~3克,过多则浑浊)无水硫酸镁,振摇并静置至澄清。
10.过滤:可用玻璃漏斗过滤,也可用倾斜法过滤。
11.量体积、回收产品。
五、实验记录与计算:
1.理论物理常数
物质 | 乙酸乙酯 | 乙醇 | 乙酸 | 水 |
沸点 | 77℃ | 78℃ | 117.9℃ | 手机展示架 100℃ |
乙酸乙酯的密度=0.901g/ml |
| | | | |
2.实验记录:
实验时间 | 实验操作 | 实验现象 |
| 洗涤烘干 | |
| 装料 | |
| 回流 | |
| 冷却 | |
| 蒸馏 | |
| 洗涤 | |
防身器 | 分液 | |
| 洗涤 | |
| 转移干燥 | |
| 过滤 | |
| 量体积 | |
| 回收产品 | |
| | |
3.产率计算:
产率= ×100%=
六、思考题:
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
1mol 2mol 1mol
6ml 9.5ml 8.8g (实际产量6.8g左右)
答:酯化反应是可逆反应。在实验中可加入过量的乙醇使反应尽量向生成物方向进行。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
asdl
答:加入过量的乙酸则使反应向逆反应(酯的水解)方向进行。
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质? 如何除去?
答:蒸出的粗乙酸乙酯中主要有水、乙醇、乙酸及无机杂质。用饱和的碳酸钠除去乙酸;用饱和的氯化钠除去水;用饱和的氯化钙除去乙醇;用水除去无机杂质。