氯化物中氯的测定

氯化物中氯的测定(莫尔法)

1. 实验目的

(1) 掌握沉淀滴定法的原理，滴定方法。

(2) 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。

(3) 掌握莫尔法中指示剂用量。

2. 实验原理

莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出白AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红 AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下:

Ag+ + Cl- = AgCl (白) Ksp = 1.8 x l0-10

2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红) Ksp= 2.0 x 10-12

滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5~10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5~7.2之间。

指示剂的用量对滴定有影响，一般 K2CrO4浓度以5 x 10-3 mol/L为宜。发动机支撑架

凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43- 、AsO33-、S2-、SO32- 、CO32-、C2O42- 伸缩杆等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32- 可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+ 、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na无铬达克罗2SO4 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。

3. 试剂

(1)NaCl基准试剂：AR，在500~600°C 灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。

(2) AgNO3：固体试剂，AR。

(3) K2CrO4：5%水溶液。

4. 分析步骤

(1) 0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定

用台称称取8.5 g AgNO羟基自由基3于 250 mL烧杯中，用适量不含Cl纯碱制烧碱-的蒸馏水溶解后，将溶液转入棕瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，在暗处避光保存。

用减量法准确称取1.4~1.5 g基准NaCl于小烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含 Cl-)25 mL，加5% K2CrO4 溶液1 mL，在不断用力摇动下，用AgNO3 溶液滴定至从黄变为淡红混浊即为终点。根据 NaCl标准溶液的浓度和AgNO3 溶液的体积，计算AgNO3 溶液的浓度及相对标准偏差。

(2) 试样分析

准确称取氯化物试样1.8~2.0 g于小烧杯中，加水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取此溶液25.00 mL 三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含 Cl-）25 mL，5% K2CrO4 溶液1 mL医用消毒灭菌，在不断用力摇动下，用AgNO3 溶液滴定至溶液从黄变为淡红混浊即为终点。计算 Cl-含量及相对平均偏差。

5. 思考题

(1)莫尔法测Cl-时，为什么溶液的 pH需控制在6.5~10.5?

(2) 以K2CrO4作为指示剂时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？

本文发布于:2024-09-20 14:58:23，感谢您对本站的认可！

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