研究与开发
第１２卷第１期２００８年２月
Ｖｏｌ．１２Ｎｏ．１Ｆｅｂ２００８
农药研究与应用
ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳＲＥＳＥＡＲＣＨ＆ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ
摘
要：进行了以生物柴油作为分散介质的４％烟嘧磺隆油悬浮剂的研究，通过对乳化剂、稳定剂的筛选得到
优化反应条件：以生物柴油作为分散介质；乳化剂ｍ（农乳５００）∶ｍ（农乳６００）＝５∶５，总量为１５％；稳定剂为有机膨润土，用量为２％。
关键词：油悬浮剂；乳化剂；稳定剂；生物柴油；烟嘧磺隆中图分类号：ＴＱ４５０．６
文献标识码：Ａ
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Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ４％ＮｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎＯＦＦｏｍｕｌａｔｉｏｎｗｉｔｈＢｉｏｄｉｅｓｅｌａｓＤｉｓｐｅｒｓｉｎｇＭｅｄｉｕｍ
ＬＩＵＹｕｅ－ｑｕｎ，ＺＨＵＢｉｎｇ－ｙｕ，ＤＵＹｏｕ－ｃｈｅｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｌａｎｔＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉ＇ａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ４％ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎｏｉｌｙｆｌｏｗａｂｌｅ（ＯＦ）ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｗｉｔｈｂｉｏｄｉｅｓｅｌａｓＤｄｓｐｅｒｓｉｎｇｍｅｄｉｕｍｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｓｔｕｄｉｅｓｍａｉｎｌｙｆｏｃｕｓｅｄｏｎｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓａｎｄｓｔａｂｉｌｉｚｅｒｓ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌ４％ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎＯＦｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：ｂｉｏｄｉｅｓｅｌａｓｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇｍｅｄｉｕｍ，ａｍｉｘｔｕｒｅｏｆ１５％ｍ（ＮＹ５００）：ｍ（ＮＹ６００）＝５：５ａｓｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ，ａｎｄ２％ｏｒｇａｎｉｃｂｅｎｔｏｎｉｔｅａｓｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ．Ｋｅ
ｙｗｏｒｄｓ：ｏｉｌｆｌｏｗａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ；ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ；ｂｉｏｄｉｅｓｅｌ；ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎ
作者简介：刘跃（１９８４－），男，山东东营人，硕士研究生。（Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｙａｏｑｕｎ１＠１６３．ｃｏｍ）收稿日期：２００７－１２－０２
刘跃，朱炳煜，杜有辰
（山东农业大学植物保护学院，泰安２７１０１８）
油悬浮剂（ｏｉｌｆｌｏｗａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ，ＯＦ）是在非水系分散介质中形成高分散、稳定的悬浮体系，具有分散性好，药效发挥更充分，性能稳定，粘着性好，对靶标物增效作用明显，是一类极具竞争力的农药剂型。生物柴油是以植物油脂、动物油脂或是其它的废油等为原料，与有关化工原料复合加工而成的，具有绿环保、价格低廉、可再生等优良特点。目前，生物柴油已经作为能源在实际中应用，但仍没有应用于农药悬浮剂中作为分散介质的报道［１，２］。
生物柴油作为一种可再生的绿资源，在农药中的应用前景十分广阔。关于甲酯化植物油作为喷雾助剂在除草剂中的使用，目前已经有很多报道［３］，但作为配方助剂使用的研究较少见。为此，笔者以生物柴油作为配方助剂—分散介质使用，研究其在
４％烟嘧磺隆油悬浮剂配方中的应用，以期为生物
柴油在农药中的应用提供科学依据。
１材料与方法１．１
试验材料
９５％烟嘧磺隆原药（安徽科立华化工有限公
司）、生物柴油（山东德州生物柴油厂）、农乳
５００、农乳６００、ＮＰ－１０、ＮＰ－７－Ｐ、ＳＰ－４０、ＳＰ－８０、
硅酸镁铝、白炭黑、有机膨润土、膨润土。
１．２试验方法１．２．１
工艺流程
１．２．２操作步骤
按配方将生物柴油、助剂、烟嘧磺隆原药混
匀，使物料全部润湿，之后加入到砂磨机中，砂磨到粒径合格为止，过滤，包装。
１．３质量检测方法
将配制的制剂进行下列指标的测定，作为制剂
优劣的检测依据。
１．３．１热贮稳定性
参照文献［４］，取配制的一定量样品，封存于安瓿
助
剂
分散介质原
药
预分散
砂磨
过滤
包装
瓶中，于５４±２℃恒温箱中贮存１４ｄ，观察其外观变化并测定有效成分含量。
１．３．２低温稳定性
参照文献［４］，取配制的一定量样品，封存于安瓿瓶中，０℃冰箱中贮存７ｄ，观察外观变化。１．３．３乳化分散性
主要是指将制剂放入水（标准硬水）的乳化分散情况，在水中应能自动分散或稍加搅拌即可分散。
１．３．４黏度和倾倒性
按ＣＩＰＡＣＭＴ１４８方法［２］测定制剂的倾倒性，将不同批次置于容器中的悬乳剂试样放置一定时间后，按照规定的程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器
内的试样量。
１．３．５悬浮率
悬乳剂的悬浮率应达到悬浮剂的指标，一般要求固体有效成分悬浮率大９０％。按ＧＢ∕Ｔ１２８２５－９３农药可湿性粉剂悬浮率测定方法进行。１．３．６细度
准确用注射器取１ｍＬ预测悬浮剂滴入烧杯中，加蒸馏水稀释２５０倍。再取其一滴均匀稀释液滴在载玻片上，加盖盖玻片后放在显微镜下观察，每旋转１２０°观察记录一次，共观察三个视野，记录每个视野中超过３ｕｍ的颗粒数（不包括３ｕｍ粒子），取其算术平均值（每个视野观察颗粒数约３００个），不超过３个（即颗粒总数的１％）为合格。否则为不合格。
１．３．７ｐＨ值
按照ＧＢ／Ｔ１６００－９３农药ｐＨ值测定方法进行。２结果与讨论
２．１乳化剂及其用量的选择
油悬浮剂使用时，需要在水中稀释，为了使油悬剂中的液体原油在用水稀释后迅速乳化分散，必须选用合适的乳化剂。常用的乳化剂有阴离子型和非离子型表面活性剂，而尤以非／阴复配最为普遍。生
物柴油是由一些不同脂肪酸甲酯组成，原料成分比较复杂，直接导致生物柴油成分也比较复杂，乳化难度较大。在试验中，笔者收集了多种乳化剂，根据油悬浮剂产品的要求及各乳化剂的性质，以２０％用量，采用正交实验设计方法选择合适的乳化剂。
从表１中可以看出，选用农乳５００和农乳６００、ＮＰ与ＳＰ系列配对时，都能达到较好的乳化效果。综合价格、适用的普遍性等各方面因素，考虑选用农乳５００和农乳６００做为该体系的乳化剂。为达到更好的乳化效果，进一步分析乳化剂不同比例对乳化效果的影响。
从表２可以看出，当ｍ（农乳５００）∶ｍ（农乳６００）＝５∶５时，乳化达到了最佳效果，乳液呈乳白，静置３０ｍｉｎ后没有浮油出现，达到二级乳化标准。但是，此时的２０％乳化剂用量比较大，很容易造成浪费，还会使制剂成本增加，所以，笔者进一步研究确定乳化剂的总用量。
２．２稳定剂及其用量的选择
油悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要因素。黏度太小，产品一般放置一段时间后易分层、结块；黏度太大，则产品不易流动，给加工带来困难，并影响产品的包装及使用。要获得长期稳定的油悬浮体系，最重要的一点就是尽可能的减缓已分散的粒子沉降速度，有效的方法是减
表１乳化剂的筛选试验
Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｔｅｓｔｏｆｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ乳化剂数据销毁
农乳５００
ＳＰ－４０
ＳＰ－８０
农乳６００
良
差
差
ＮＰ－１０
差
良
良
ＮＰ－７－Ｐ
差
良
良
乳化剂比例（ｍ∶ｍ）
７∶３
６∶４
５∶５
４∶６
３∶７
乳化状态
自分散，颗粒细小，乳液白有少量浮油
自分散，颗粒细小，乳液白有少量浮油
自分散，颗粒细小，乳液白无浮油
自分散，颗粒细小，乳液白有少量浮油
自分散，颗粒细小，乳液白有少量浮油表２乳化剂不同比例乳化效果（农乳５００∶农乳６００）Ｔａｂｌｅ２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒａｔｉｏｏｆｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ
ｏｎｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ
表３乳化剂的用量筛选
Ｔａｂｌｅ３Ｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｆｏｒｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ乳化剂用量（％）
１０
１２
１５
２０
乳化状态
自分散，颗粒大
自分散，颗粒大
自分散，颗粒细小
自分散，颗粒细小
第１期２１刘跃，等：以生物柴油为介质的４％烟嘧磺隆油悬浮剂的配方研制
３优惠配方的确定及验证
４％烟嘧磺隆油悬剂的技术指标应为，外观为可流动性、黏稠状液体。贮存过程中可有沉淀或分层，
但置于室温下经摇动应能恢复原状，不应有结块。通过对前几步的交叉筛选和贮存稳定性试验，得到较佳配方，其配方组成如表５。
按方法１．３对其各项技术指标检测，其结果如表６。可见，按表５配方配制的４％烟嘧磺隆油悬浮剂产品，满足油悬浮剂标准中所要求的各项技术指标。
４结论
按本配方研制的４％烟嘧磺隆油悬浮剂，工艺简单，性能稳定，质量可靠。所用的原料易得，价格适中，配制方便，具有良好的稳定性。湿展性能好，对环境污染小，适应现代化植保的要求，具有较强的市场竞争力和开发前景。从试验可以看出，生物柴油作为配方助剂在农药中使用是可以实现的，是一类具有开发前景的环保溶剂。
参考文献：
［１］贾虎森，许亦农．生物柴油利用概况及其在中国的发展思路［Ｊ］．植物生态学报．２００６，（３０）：２２１－２３０．［２］张无敌．生物柴油的开发利用现状分析［Ｊ］．中国建设动态（阳光能源）．２００６，２：５９－６１．
［３］鲁梅，甲酯化植物油类助剂对除草剂的药效增强作用［Ｊ］．植物保护学报．２００５，（３
２）：２９５－２９９．
［４］郭武棣．农药剂型加工丛书－液体制剂（第二版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００４．２４６－２５１．
［５］ＣＩＰＡＣ手册［Ｍ］．天津：天津教育出版社．１９９６．［６］张国生，李涛．２０％烯肟菌胺油悬浮剂配方的研究［Ｊ］．农药科学与管理，２００６，（２５）：４０－４２．
［７］戴权．植物油悬浮剂的研究与开发［Ｊ］．安徽化工，２００６，（２）：５０－５１．
表４不同稳定剂及用量对体系贮存的影响
Ｔａｂｌｅ４Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｔａｂｉｌｉｚｅｒａｎｄｄｏｓａｇｅｏｎｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｄｕｒｉｎｇｔｈｅｓｔｏｒａｇｅ项目
体系状态倾到性
１
分层，
可摇起
可
２
分层，
可摇起
可
３
电磁炮制作少量分层，
可摇起
良
１
分层，
可摇起
可
２
分层，
可摇起
可
３
分层，
可摇起
可
１
分层，
避雷系统不可摇起
良
２
分层，
不可摇起
差
３
分层，
不可摇起
差
１
分层，
异型耐火砖可摇起
点火装置可
２
少量分层，
可摇起
可
３
分层，
可摇起
良硅酸镁铝（％）白炭黑（％）膨润土（％）有机膨润土（％）
表５４％烟嘧磺隆优惠配方
Ｔａｂｌｅ５Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｐｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ４％
ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎＯＦ
烟嘧磺隆农乳５００
农乳６００
有机膨润土生物柴油４％７．５％７．５％
２％
补至１００％
表６４％烟嘧磺隆油悬浮剂质量指标
Ｔａｂｌｅ６Ｑｕａｌｉｔｙｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔ４％
ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎＯＦ
热贮稳定性低温稳定性乳化分散性黏度
倾倒性
悬浮率
细度
ｐＨ合格
合格
良
≤２Ｐａｏｓ
倾倒残留≤１％≥９２％
≤３ｕｍ６．５
小微粒半径，但微粒的半径又不能太小，否则会增加其热力学不稳定性；另一种方法就是向油悬浮剂中加入稳定剂，使产品有一个合适的黏度，从而改善产品的倾倒性，提高悬浮率和贮存稳定性。为此，笔者筛选了几种稳定剂，分别加入到制剂体系中，贮存１４ｄ后观察结果。结果列于表４。
第１２卷
２２农药研究与应用ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳＲＥＳＥＡＲＣＨ＆ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ
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