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工作商报
1)01： 10.11973 lh.jy-h\202003017碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法 王雪枫，李湘，康文贵
(西安西北有地质研究院有限公司，西安710054)
摘要：土壤样品先在烘箱内于（l〇2±3)°C下干燥2 h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(P T F E)消解罐中，加入500g .氢氧化钠溶液2 m L，按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后，加二次去离子水将溶液稀释至25.0 m L，样品溶液经栽流（1 m o l .I，1氢氧化钠 溶液）通过三通阀进入仪器，并在线被5%(体积分数）硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡，传送进入原子化器迅速原子化，在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光，由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100p g.L1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限（3s)为0.062pg .g一\用此方法测定了7个G B W标准物质，所得结果与认定值之间的相对误差为一1.61%〜 3. 07%，测定值的相对标准偏差（《=7)为1.8%〜 3.2%。
关键词：锡；微波消解；氢氧化钠；在线中和；氢化物发生-原子荧光光谱法
挡板砖中图分类号：0657.31 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2020)03-0344-05
锡元素在地壳岩石中分布较广，是热液型铀矿重要的共生元素，可作为土壤勘查热液型铀矿的重要指示元素[1]。锡也是人体不可缺少的微量元素，对人体各种生理活动有重要影响。无机锡毒性较低，有机锡毒性却很大，食人或吸人过多的锡会使神经系统、肝脏、皮肤黏膜等受到损害[2]。有机锡大量存在于塑料、木制品等日常消费品中，已经成为应用最为广泛的金属有机化合物之一[3]。锡矿的开采、
冶炼、加工过程及含有有机锡的消费品的再生产、加 工和使用过程均会使锡释放、迁移到生态环境中，造 成水体、土壤等的污染。为了维护生态安全和保障人体健康，对土壤中痕量锡的测定已成为研究的热门课题[2]。
自动化洗碗机目前，土壤中微量锡的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、极谱法、酸溶电感耦合等离子体质谱法
车载数字电视(I C P-M S)、粉末发射光谱法、酸性模式-原子荧光光谱法[^]等。原子荧光光谱法具有操作简单、灵敏
度高、易消除干扰、检出限低等优点[3’9]。
含锡的样品在分析前，需要先进行前处理，传统电插头
收稿日期：2019-08-04
矿灯充电架作者简介：王雪枫，工程师，主要从事矿产的理化检验T.作，wxfl 11〇**********处理方法主要为酸溶法和碱熔法。酸溶法可以溶解二氧化锡，但氧化锡却难溶于各种无机酸:1]。碱熔 法存在操作步骤繁琐、人工劳动强度大、成本较高等问题。这两种方法在测定土壤中的锡时，均存在基体效应和矿物效应，利用这两种方法处理得到的测定结果也并不理想。微波消解利用高压、密闭体系和微波快速加热消解样品，具有分解样品完全、快 速、试剂消耗少、空白值低、回收率高等优点[&13]。由于锡元素易形成氯化物挥发，且在酸性溶液中易水解，不能稳定存在，因此本工作采用氢氧化钠进行微波消解样品，然后采用硫酸在线中和消解液，利用 氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的锡含量。以期能够提高方法的准确度，节省操作步骤.提高分析效率和降低生产成本。
1试验部分
uwb标签l.i仪器与试剂
A F S-2202E型双道原子荧光光度计，配锡高性能空心阴极灯和三通进样装置；M A S T E R 100型微 波消解仪。
锡标准储备溶液：〇. 10 m g•L1，介质为1.0 m o l •I，1氢氧化钠溶液。
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