干燥技术
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在化学工业中，干燥常指使物料中湿分汽化，并由惰性气体带出所生成的蒸汽，从而将湿分除去的过程。例如，干燥固体物料时，水分从固体内部扩散到表面再从固体表面汽化。而在化学实验室里，干燥的含义极广，除去气体水分是干燥，液体脱水也称干燥，含水固体物质除去水分也是干燥，本书所介绍的主要指后者。 一、固体物料与水分的结合方式
物料与水分的结合方式不同，对干燥的进行有明显的影响。固体物料和水分结合的方式通常有以下几种：
1. 化学结合水。以中性分子形式参加到晶体结构中去的一定量的水，所以也称结晶水。水分子的数量与化合物的其他成分之间常成简单比例，如葡萄糖(C6H12O6·H2O)、苏打 (Na2CO3·10H2O)。不同的含水化合物都有特定的脱水温度，这种水的结合形式最牢固，有的不能用普通的干燥法除去。如高岭石的化学结合水要在400～600℃才能脱除。
2. 物化结合水。属于这类的有吸附水、渗透水及结构水等。如吸附水大多存在于物料颗粒表面或微毛细管中，吸附量与物料性质有关。这类水分可以用外压或加热蒸发而除去。 3. 自由水。或称机械结合水，存在于固体颗粒质点之间的孔隙中，依靠内聚力与物料松弛地结合着的水分。这种水容易排出。排出过程中由于固体颗粒互相靠拢而发生固体收缩，其收缩体积约等于所排出自由水的体积。因此，自由水又称为收缩水。
所以，物料性质不同，含水情况各异时，干燥机理也就不一样。特别是干燥后对固体的孔结构有一定要求的物料，干燥方式的选择会对产品性能产生较大的影响。下面介绍实验室常用干燥方法。 二、常用干燥方式
(一)加热干燥法
加热干燥是利用热能将物质中的水分变成蒸汽蒸发而除去，方法很多。
1. 电热恒温干燥箱干燥。这是实验室最常用的加热干燥设备，操作方便，温度可以自动控制，适合于少量固体物料的干燥及烘焙。其使用及操作注意事项可参见第一章第二节。
2. 真空干燥箱。真空干燥箱是使物料在真空状态下进行加热干燥的设备，也是实验室的常用干燥设备之一。它主要用于不耐热、易氧化等热敏性物料的干燥。其使用及操作注意事项也可参见第一章第二节。
3. 红外线干燥箱干燥。红外线是一种电磁波，在电磁波谱中位于可见光波与微波之间，其波长范围是0.76～1 000 μm。红外线可划分为两个区域：波长≤5.6μm(0.76～5.6 μm)，离红光较近的，称为红外线;波长>5.6μm(5.6～ 1 000μm)，离红光较远的，称为远红外线。 红外线干燥技术利用红外辐射能直接照射被加热物体，并通过物体对红外线的吸收，实现能量的传递和转换。
市售小型红外线干燥箱的辐射源主要来自箱内的红外线灯泡，它的结构与普通灯泡相似，内有灯丝，上部内表面镀银或铝，用来增强红外线的反射作用，使产生的辐射能集中使用。灯泡下半部为半圆面，借以扩大辐射范围而提高烘干效率。
红外线干燥的特点是，其辐射能可透过相当厚的不透明物料，因此物料内部受热均匀，干
燥速度快，要比电烘箱干燥速率快数倍。但应注意，要使红外线干燥达到良好的干燥效果，选择的红外辐射源要符合被干燥物料的吸收特性。例如，水的红外吸收区位于2.5～3.4μm、5～7μm、12～整流桥堆16μm各段，这是水分子的高频伸缩振动与弯曲振动所引起的。因此，如果只是干燥物料中的水分，只要让辐射源产生的红外波集中于2.5～16μm范围，就能有良好的吸收，从而获得满意的干燥效果。
4. 微波炉干燥。目前，微波炉使用已十分普遍，也是实验室常用的小型加热干燥设备之一。
微波是介于红外线与无线电波之间的一种电磁波。微波干燥是利用微波加热装置产生微波，对物料进行加热的方法。为了避免对雷达、通信和导航等微波设备的干扰，各国对微波加热干燥都有规定的专用频率，目前我国采用的是915MHz 和2450MHz两个频率。
如前所述，水是极性分子，在微波加热下，水吸收微波后，分子之间剧烈地碰撞，致使水分子将所吸收的微波能直接转化为热能而汽化。由于微波穿透能力强，其穿透深度与其波长是同一数量级。因此，对于一般厚度的物料，都能达到表里同时均匀受热。这不仅减少热损失，缩短加热过程，而且能使内外扩散协调一致，干燥均匀度好。一般情况下，微波
干燥的速度可比电烘箱干燥的速度快5～12倍。目前，微波干燥已广泛用于食品、纸张、药物、胶片及化学试剂等的干燥。
微波干燥的主要缺点是：防护要求高，微波辐射对人体有损害;选择性强，不能用于含有金属离子的物料干燥，因金属离子对微波有反射作用，不仅会导致加热效率降低，加热不均匀，而且还会使微波与金属离子接触产生火花，发生危险，严重时还会损坏磁控管。
5. 喷雾干燥。喷雾干燥是用专用雾化器将料液分散成雾滴，再用热空气将雾滴汽化而获得产品的一种干燥技术。料液可以是溶液、悬浊液或乳浊液，也可以是熔融液或膏糊液。干燥后的产品可根据需要制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒。
从溶液制成粉状产品的传统方法，往往需要经过蒸发、结晶、过滤、干燥、粉碎等过程。采用喷雾干燥技术，可以由热气流直接将雾化器喷出的溶液干燥成粉状产品，从而可简化流程、节省投资及改善操作条件。目前，在食品、医药、染料、肥料、农药等行业已广泛采用喷雾干燥制备各种产品。
喷雾干燥的一般工艺流程如图7-1所示。其操作过程可分为四个阶段：料液经雾化器雾化成
雾滴;雾滴与热空气接触;雾滴水分蒸发而干燥;干燥产品与热空气分离。其中料液雾化的目的在于将料液分散成细微的雾滴，雾滴的平均直径一般为20～60μm，具有很大的比表面积，当与热空气接触时，雾滴就迅速汽化而干燥为粉末或颗粒产品。
使溶液雾化所用的雾化器是喷雾干燥装置的关键部件。根据结构不同，可分为气流式、压力式及旋转式三种。气流式雾化器又称气流式喷嘴，它是采用高速压缩空气或蒸汽气流对液膜产生摩擦分裂作用而将液体雾化;压力式雾化器是采用高压泵使溶液在较高压力(2～20MPa)下高速喷出而达到雾化;旋转式雾化器是靠离心盘高速转动使液体在一定的圆周速度下从转盘甩出而得到雾化。表7-1示出了三种雾化器适用的料液性质及产品形状。可以根据所用物料及产品要求进行选择。
图7-1 喷雾干燥工艺流程图
1.料液贮罐 2.过滤器 3.进料泵 4.雾化器 5.多功能蒸汽电熨刷风机 6.空气加热器 7.空气分布器 8.喷雾干燥塔 9.旋风分离器 10.排风机
工业上用的都是大型喷雾干燥装置，目前市场上已有适合于实验室用的移动式喷雾干燥装置出售。热空气用电热丝加热，料液由专门设计的微型泵输送。结构紧凑，占地面积小，使用后清洗方便，适合于小批量不同性质物料的喷雾干燥。
(二)冷冻干燥法
冷冻干燥又称升华干燥。固体物料(如冰)不经过液态(融化)而直接转变为气态的现象称为升华。进行冷冻干燥时，先将含水物料冷却到冰点以下，使水分变为固态冰，然后在较高真空下使冰升华转变为蒸汽而除去，物料随即被干燥。这种干燥方法大多用于受热易破坏或吸潮物料的干燥，如用于一些药品、食品的干燥，也可用于蔬菜的干燥。
表7-1 三种雾化器的使用性能比较
| 气流式 | 压力式 | 旋转式 |
料 液 性 质 | 一般溶液 悬浮液 膏糊状物料 | 可以 可以 可以 | 可以 可以 较难适用 | 可以 可以 不适用 |
产 品 性 质 | 粒度 粒度均匀性 含水率 | 颗粒较细 不均匀 最低 | 粗粒 较好 较高 | 微细颗粒 均匀 较低 |
热 空 气 | 与雾滴接触 方式 | 与雾滴成并 流或逆流 | 与雾滴成并 流或逆流 | 与雾滴成并 流 |
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图7-2 冷冻干燥装置
1.待干燥料液 2.干冰-乙醇浴 3.冷凝井 4.干冰-乙醇加入口 5.接真空系统
小型试验的冷冻干燥装置如图7-2所示。操作时，先将待干燥的料液放入大口径的带磨口圆底烧瓶中，烧瓶放入干冰- 乙醇浴中冷却，慢慢转动烧瓶，待瓶内物料在瓶壁上冷冻成薄层后，移走干冰-乙醇浴，并将烧瓶快速接到特制的冷凝井上，用干冰-乙醇作冷却剂控制冷却温度，冷凝井再与真空系统相连，进行减压。这时，烧瓶中已冻结的水分便慢慢升华
至冷凝井上结成冰块而除去，被干燥物质则干燥成固体或粉末。
冷冻干燥的特点是：干燥后的物料保持原有的化学组成和物理性质(如多孔结构、胶体性质等)数显计数器，而且与水接触后又能恢复到物料原有的性质及状态;热能消耗较其他干燥方法低; 费用较高，不能广泛使用。
(三)干燥剂干燥法
凡能除去附着在固体、液体或气体内少量水分或溶剂的物质都称为干燥剂。
1. 按其脱水作用可分为化学干燥剂及物理干燥剂两类。
自动润滑系统(1)化学干燥剂。这类干燥剂干燥物料时伴有化学反应发生，与水作用生成新的化合物，它们与水发生不可逆的反应，如金属钠、氧化钙、五氧化二磷属于这类干燥剂：
Na+H2O→NaOH+H2↑
CaO+H2O→Ca(OH)2↓
(2)物理干燥剂。这类干燥剂干燥物料时不伴有化学反应，而与水可逆地结合生成水合物。如硫酸、氯化钙、无水硫酸铜、分子筛、活性氧化铝、硅胶等。例如，无水硫酸铜吸附水时发生下述反应：
CuSO4+H2O⇌CuSO4·H2O
CuSO4·H2O+2H2O⇌CuSO4·3H2O
CuSO4·3H2O+2H2O⇌CuSO4·5H2O
CuSO电解提银4·5H2O加热至高频发生器30℃时失去二分子结晶水，110℃ 时失去四分子结晶水，250℃时失去全部结晶水又成无水物。
2. 干燥剂按其被干燥物料的性质及干燥方法又可分为干燥气体、干燥液体及干燥器内使用等三类。
(1)干燥气体时用的干燥剂。干燥气体的干燥剂可以用液体，也可以用固体，但所选择的干燥剂不会与干燥气体发生化学反应。常用的气体干燥剂如表7-2所示。
表7-2 干燥气体的常用干燥剂
干燥剂名称 | 可干燥气体 |
石灰、碱石灰、 固体氢氧化钾 | NH3、胺类 |
浓硫酸 | H2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、烷烃 |
无水氯化钙 | H2、HCl、CO2、CO、N2、O2、SO2、低级烷烃、烯烃、 醚、卤代烷烃 |
五氧化二磷 | H2、O2、CO2、CO、SO2、N2、烷烃、乙烯 |
溴化钙、溴化锌 | HBr |
碘化钙 | HI |
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(2)干燥液体用的干燥剂。液体干燥主要是干燥有机化合物(或溶剂)，因此选择的干燥剂不能与有机化合物发生任何化学反应，如会引起水解、分解、酸碱中和、变和生成分子化合物或能溶于该有机溶剂中时，都不能使用。常用的液体有机化合物干燥剂如表7-3所示。
表7-3 干燥液体的常用干燥剂
干燥剂名称 | 适用物质 | 不适用物质 |
五氧化二磷 | 卤代烷烃、烃类、卤代烃、二硫 化碳 | 有机碱、酮、易聚合的 物质 |
浓硫酸 氯化钙 固体氢氧化钾 | 卤代烷烃、饱和烃、卤代烃 醚、酯、卤代烃 有机碱 | 有机碱、酮、醇、酚 醇、酮、胺、酚、脂肪酸 酮、醛、酯、酸 |
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续表7-3
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