硫化氢的测定
(依据gb/t14678-93)
1适用范围
本方法适用于于臭味污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测量。气相谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9―1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度低于1.0mg/m3时，可行1-2ml气体样品轻易转化成气相谱仪分析。对1l气体样品展开铀，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。2原理 本方法以经真空处理的1l采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（fpd）的气相谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1l气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经谱柱分离，由fpd对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与谱峰高的对数成正比。3试剂和材料3.1试剂
3.1.1苯（c6h6）分析氢铵（有害），经谱检验并无阻碍峰。例如存有阻碍峰则需以全系列玻璃蒸馏器再次酿造。
3.1.2硫化氢（h2s）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（ch3sh）:分析氢铵3.1.4甲硫醚[(ch3)2s]:分析氢铵3.1.5二甲二硫[(ch3)2s2]:分析氢铵3.1.6磷酸（h3so4）:分析氢铵
3.1.7丙酮（ch3coch3）:分析纯3.1.8液态氮
3.2谱仪载气和辅助气体
3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5a分子筛净化管净化。
3.2.2冷却气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。4仪器与装置4.1分析仪器
4.1.1谱仪：搭载火焰光度检测器的气相谱仪
4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或谱微处理机4.1.3谱柱：
4.1.3.1谱柱规格3m×φ3mm，硬质玻璃电工工具包
4.1.3.2谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-g（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二。
4.1.3.3谱柱填充与老化：谱柱直奔检测器的一端填充石英棉并直奔真空泵，柱另一端直奔圆柱形，打开泵后并使圆柱形内紧固二者步入谱柱并轻轻敲击谱柱并使紧固二者维持光滑，填充后以石英棉封住谱柱另一端。谱柱在90℃同氮气条件下老化24h。
4.1.3.4柱效能和最高使用温度：在给定条件下，谱峰总分离度大于1.0，谱柱最高使用温度为100℃。4.2采样装置4.2.1采气瓶
4.2.1.11l改采气瓶（见到图1）。改采气瓶表面以0.02mol/l磷酸-丙酮溶液涂渍后，研磨。
4.2.1.2采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.0×105pa。
4.2.2气袋取样装置
4.2.2.1气袋采样装置见图3
4.2.2.2图3中的真空箱由有机玻璃黏合，可以关上的基座与箱体碰触部位提存有密封垫，取样时关上基座放入取样袋并按图3方式相连接，取样时用手握住基座表面，维持箱内负压至采气完结。通过控制阀掌控取样袋的充气速度。
4.2.2.3图3中采样袋为10l聚酯袋。abs-210
4.2.2.4图3中的样品气体导管由玻璃管和聚四氟乙烯管二部分形成，根据取样现场操作方式条件尽可能延长导管长度。4.3样品铀装置
4.3.1浓缩管：浓缩管内径4mm、充填chromsorbg-hp（60-80目），管的一端以粘结剂固定一只侧孔针头，另一端以硅橡胶塞密封，管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧再缠玻璃丝带固定。
4.3.2样品铀装置见到图5。
4.4样品解吸装置
4.4.1样品MALDI装置见到图6
4.4.2图6中浓缩管加热所需温控器的可控温度范围为0-300℃，输出电流不小于5a，输出功率大于300w。
a―有载气源；b―断路器；c―流量调节器；d―液氧杯；e―气路转为阀；f―铀管；g―仪器进样口；h―谱柱；i―检测器；j―内气路
5样品
5.1改采气瓶取样
5.1.1环境气体样品和无组织排放源臭气样品用经真空处理的采气瓶采集。
5.1.2取样时应特别注意风向和臭气强度的变化，应当挑选下风向选定边线臭味气味最存有代表性时取样，同一样品应当平行收集2-3个。
5.1.3采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔，将瓶避光运回检测室，样品需在24h内分析。
5.2取样袋采气
前继
5.2.1对于排气筒内臭气样品应以采样袋采集。
5.2.2按图3的方式在排在气筒采样口侧加装取样装置。
5.2.3启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1-3min内使样品气体充满采样袋。
5.2.4取样袋贮藏运往检测室分析。5.3样品的铀
5.3.1取采集气体样品1-2ml直接注入谱仪分析，没有成分峰出现时，须对气体样品中的被测成分进行浓缩处理。
5.3.2按图5的方式将瓶内压力通入吻合负1.0×105pa，并使被测成分铀至铀管中。
5.3.3需对采样袋中气体样品进行浓缩时，可用带流量、真空度计量的采样器取代真空泵，计量浓缩一定体积的气体样品。
铸造脱模剂 6分析操作方式6.1仪器的调整
6.1.1气化室温度：150℃6.1.2检测器温度：200℃6.1.3柱温：70℃
6.1.4采用程序高涨谱可以按以下条件预设柱箱高涨程序：起始温度70℃；维持至甲硫醚出峰完结，以20℃/min高涨速度跌至90℃，维持至二甲二硫出来峰完结并回到起始温度。
6.1.5载气流速：氮气70ml/min6.1.6空气：50ml/min6.1.7氢气：60ml/min6.2校准
6.2.1定量方法外标法。
6.2.2标准样品硫化氢
6.2.2.1检测室制取或添置的硫化氢气体采用前必须以碘量法（h2s被乙酸锌冰乙酸水溶液稀释，重新加入碘溶液将硫化锌水解，以硫代硫酸钠电解过量的碘）标定基准物质，标
定结果一个月内有效率。
6.2.2.2将1l采气瓶真空处理并充入氮气至常压后，加入一定体积标定后硫化氢气体，配制成30mg/m3标准气体样品。该样品使用时配制。
6.2.3线性区间检验与工作曲线绘制
6.2.3.1因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品和不同进样体积的分析结果用双对数坐标纸绘制完整的fpd响应特性曲线，从而根据分析的需要和响应特性曲线，确定应选择的工作曲线范围。
6.2.3.2分别挑.5,1.0,2.0,4.0,8.0，μl二种浓度甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的混合标准样品依次转化成谱仪分析；挑
0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml，浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入谱仪分析，用双对数坐标纸以成分进样量对谱峰高值绘制工作曲线，作为实测样品直接分析用工作曲线。
洗头床 6.2.3.3本标准条件的标准样品谱图见到图7工作曲线见到图86.3样品分析
6.3.1取采样瓶或采样袋中气体1-2ml注入谱仪分析，在利用谱处理机和程序升温时，同时启动各自开工按钮。
6.3.2铀样品分析时按图6的方式相连接铀管分析系统，旋转气路切换阀并使载气流经铀管及至仪器进样口，等待谱基线平衡后，安远回去液氧杯，冷却铀管及并使其在1min内温度跌至100℃，以已经开始高涨时刻做为成峰留存时间起始值，并以此做为高涨和谱处理机动工时间。
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