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金㊀星㊀孔㊀剑㊀王敬强㊀邢鹏飞∗㊀高㊀波(东北大学材料科学与工程学院㊀沈阳１１００００)
摘㊀要㊀以晶体硅金刚线切割废料为原料ꎬ通过氮化反应制得氮化硅ꎬ既回收了金刚线切割废料ꎬ又解决了环境污染的问题ꎮ通过Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)㊁扫描电子显微镜(ＳＥＭ)和Ｘ射线能量谱仪(ＥＤＳ)等技术手段研究了原料经ＨＣｌ和ＨＦ酸洗净化后制备氮化产物的物相组成㊁组分质量分数和微观形貌的影响ꎮ结果表明ꎬＨＣｌ酸洗后切割废料制备的氮化产物中主要物相为Ｓｉ２Ｎ２Ｏ和Ｓｉ３Ｎ４ꎬ而ＨＦ酸洗后切割废料制备的氮化产物中主要物相为Ｓｉ３Ｎ４ꎮ氮化产物中Ｓｉ２Ｎ２Ｏ的形成与切割废料中ＳｉＯ２的质量分数有关ꎬ降低原料中ＳｉＯ２的质量分数是切割废料经过高温氮化制得氮化硅的前提ꎮ 关键词㊀金刚线切割废料ꎻ酸洗除杂ꎻ氮化硅ꎻ回收利用
抽纸机
中图分类号:Ｏ６１３.７㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１０００￣０５１８(２０１８)１１￣１３６４￣０８
ＤＯＩ:１０.１１９４４/ｊ.ｉｓｓｎ.１０００￣０５１８.２０１８.１１.１７０４１４
２０１７￣１１￣１７收稿ꎬ２０１７￣１２￣２９修回ꎬ２０１８￣０２￣０５接受国家重点基础研究
发展计划(９７３计划)(５１３３４００４)项目资助
通讯联系人：邢鹏飞ꎬ教授ꎻＴｅｌ/Ｆａｘ:０２４￣８３６８３６７３ꎻＥ￣ｍａｉｌ:ｘｉｎｇｐｆ＠ｓｍｍ.ｎｅｕ.ｅｄｕ.ｃｎꎻ研究方向：新能源材料目前ꎬ晶体硅主要应用于光伏领域ꎬ随着近年来光伏产业的大力发展ꎬ晶体硅的需求量越来越大ꎬ导致晶体硅片的需求量也日益增加ꎮ晶体硅片生产过程中的线切割工艺主要有砂浆碳化硅切割和金刚线切割两种方式[１￣３]ꎮ其中砂浆碳化硅切割工艺是晶体硅锭在多线切割时ꎬ喷嘴将碳化硅磨料输送到被切割硅锭的区域ꎬ利用磨料与硅锭的磨削作用完成切割ꎮ而金刚线切割工艺是利用将不锈钢丝与微小的金刚石颗粒镀在一起的金刚线与晶体硅锭的切削作用来实现的硅锭切割ꎮ无论在砂浆碳化硅切割还是金刚线切割方式中ꎬ切割丝的直径与所需晶体硅片的厚度相差不多ꎬ所以在线切割过程中均会有质量分数为４０％~５０％的晶体硅被切割掉落形成切割废料ꎬ这既导致了晶体硅的浪费又会对环境造成严重的污染ꎮ金刚线切割工艺是为改良砂浆碳化硅切割工艺而产生的ꎬ在工业上应用的时间较晚ꎬ关于砂浆碳化硅切割废料回收利用的相关报道比较多ꎬ但是对金刚线切割废料的相关研究比较少[４￣７]ꎮ如果能将这部分切割废料进行回收利用ꎬ不仅能降低环境污染ꎬ实现资源的二次利用ꎬ而且还能带来巨大的经济效益ꎮ
针对晶体硅金刚线切割废料回收利用的问题ꎬ邢鹏飞等[８]提出采用高温熔炼㊁定向凝固等工艺对切割废料进行提纯得到工业硅甚至是太阳能级晶体硅的方法ꎻ尹传强等[９]提出向切割废料中加入气相白炭黑作为原料ꎬ经高温氮化合成晶须状氮氧化硅粉体的方法ꎻ李兵等[１０]提出向切割废料中加入石英粉
app数据采集束线带作为原料ꎬ高温氮化制备氮氧化硅的工艺ꎻ周浪等[１１]首次提出一种利用金刚线切割废料制备高纯α￣Ｓｉ３Ｎ４和高纯β￣Ｓｉ３Ｎ４的高温氮化工艺ꎻＳｏｕｓａ等[１２]采用热等离子的方法回收切割废料制备太阳能级晶体硅ꎻＭｉｇｕｅｌ等[１３]采用气溶胶反应堆的方法进行了切割废料除碳的研究ꎮ
本实验采用工业上大规模生产氮化硅的常压氮化法对金刚线切割废料进行高温氮化回收ꎬ研究
ＨＣｌ和ＨＦ酸洗对切割废料制备氮化产物的物相组成和微观形貌的影响ꎬ并分析了氧元素在晶体硅金刚线切割废料高温氮化过程中所起的作用ꎮ１㊀实验部分
１.１㊀试剂和仪器
晶体硅金刚线切割废料购自于河南新大新材能源有限公司ꎬＳｉ㊁ＳｉＯ２和杂质的质量分数分别为第３５卷第１１期
应用化学
Ｖｏｌ.３５Ｉｓｓ.１１
２０１８年１１月㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀Ｎｏｖ.２０１８
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