氯仿萃取水相乳化怎么办

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氯仿萃取水相乳化怎么办
还是丁香园的东西,我们论坛要是有这样的人气就好了。
我用氯仿萃取水相中的东西,结果振摇了几下就乳化了,不知道怎么解决。顺便问下温度啊,颗粒啊,还有什么会对乳化有影响?
首先,不宜加入NaCl破乳。因是氯仿萃取,水相在上层,加Nacl后会增加水相的比重,水相在上层,加入Nacl只能导致乳化更加严重。
我也遇到过这种情况,通常采用加热方法。用电吹风吹,不过时间可能要长点。加热则一般要加热到七八十度,温度低没效。
破乳的方法还有,用玻棒沿试管内壁按同一方向慢慢旋转,就会发现乳化层慢慢聚集成絮状物,再搅几圈后,白絮状物凝聚成团,静置等待分层。
还有离心、抽虑、超声的方法,我嫌麻烦没有试过,在其它方法不灵的情况下可以试试,呵呵
ipz208
我有个好办法,绝对行:将分液漏斗平放置于热水水浴锅中,加热至分层即可,注意加热时活塞要打开.斑竹加分.
看了一下大家的意见,谈一点自己的经验:
1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。具体的量在1~2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂 后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精 确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。
2、冷冻和加热相比,加热快速,容易实现,在我们公司采用加热较多,也很有效。一般我们将混合液加热到60~70census,能够很好分层。
3、如果你是实验室小量操作,轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃哦!
口红管4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间,久久不散,你还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。
5、还有,你可以用:事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化现象会有所好转。
我采用了两种方法一般就可解决:1.沿着管壁加入几滴无水乙醇,先让其从一边开始破乳,慢慢就可都分层!
2.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热(盖上玻璃,透一点空隙),然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了,我每次都能将他们很快就萃取开.
少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如2~3l,产生了比较严重的乳化,我 个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二 次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重。
我也为这位朋友出份微薄之力,一般情况下碰到乳化现象,除了楼上那位朋友所说得之外,还有以下几种办法:
人机交互设备1 可将乳化层分出,在加入新的氯仿进行萃取,这样不断萃取几次即可达到目的;微调电容
2 将乳化层分出后抽滤;
3 较长时间放置,并在放置过程中不时地旋转,使其自然分层,这样既省力又达到分离的目的,岂不两全其美,可以试试哦;
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4 如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取
以上方法如果暂时用不着,我希望在以后能帮大家解决问题。
我说下我的一些经验:
1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。
2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。
3、 我认为是最有效的方法,你把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。我这里采用的是 3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液 这样就可以了,你可以试试!

本文发布于:2024-09-23 05:28:15,感谢您对本站的认可!

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