PCB电镀铜添加剂
1. 酸性电镀铜开缸剂M配方(1000Kg)
原料名称 | 含量(KG) |
浓硫酸(CP以上级,96%以上) | 5-10 |
防腐剂 | 5-10 |
PEG | 15-30 |
聚醚X-002 | 30-60 |
聚醚X-003 | 25-40 |
吡咯衍生物X-004 | 1.5-2.0 |
DI水 | 适量 |
| |
2.生产方法:
(1) 向清洗干净的专用容器中,加入DI水;美微乳
(3) 加入防腐剂搅拌至完全溶解;
(4) 加入PEG搅拌至完全溶解;
(5) 依次加入X-002、X-003搅拌至混合均匀;
(6) 加入X-004搅拌至混合均匀;
(7) 加DI水至总重量为1000KG,搅拌半小时;
(8) 过滤、装桶。
原料名称 | 含量(KG) |
浓硫酸(CP以上级,96%以上) | 5-10 |
防腐剂 | 5-10 |
PEG | 15-30 |
聚醚X-002 | 30-60 |
聚醚X-003 | 25-40 |
吡咯衍生物X-004 | 1.5-2.0 |
SPS | 1.0-3.0 |
DI水 | 适量 |
| |
4. 生产方法:
(1) 向清洗干净的专用容器中,加入DI水;
(2) 搅拌下缓慢加入需要的浓硫酸;
(3) 加入防腐剂搅拌至完全溶解;
(4) 加入PEG搅拌至完全溶解;
(5) 依次加入X-002、X-003搅拌至混合均匀;
(6) 加入X-004搅拌至混合均匀;
(7) 加入SPS搅拌至完全溶解;
(8) 加DI水至总重量为1000KG,搅拌半小时;
(9) QC检验合格后,过滤、装桶。
原料名称 | 含量(KG) |
浓硫酸(CP以上级,96%以上) | 5-15 |
防腐剂 | 5-15 蒸汽吹灰器 |
四氢呋喃除水 PEG | 5-15 |
聚醚X-002 | 1-10 |
聚醚X-003 | 3-7 |
SPS | 5-15 |
DI水 | 适量 |
| |
6. 生产方法:
(1) 向清洗干净的专用容器中,加入DI水;
(2) 搅拌下缓慢加入需要的浓硫酸;
(3) 加入防腐剂搅拌至完全溶解;
(4) 加入PEG搅拌至完全溶解;
(5) 依次加入X-002、X-003搅拌至混合均匀;
(6) 加入SPS搅拌至完全溶解;
(7) 加DI水至总重量为1000KG,搅拌半小时;
(8) 过滤、装桶。
7. 配方说明
本配方采用开缸剂、补加剂、光亮剂三组分形式,开缸剂M中只包含整平剂,光亮剂B中主要是加速剂,仅仅含极少了润湿剂,补加剂中包含整平剂和加速剂。这样设计的巧妙之处在于,如果整平剂过少,可采取补加开缸剂的方式进行补加,而当加速剂大量缺乏时,可以补加光亮剂,在维持正常的生产过程中,可通过自动补加R来维持镀液中各组分含量。
由于在大陆的大多数PCB厂家,至少50%的厂家使用着与本配方类似的电镀铜添加剂,一些药水商为避免技术纠纷,在开缸剂和补加剂上做了调整,一些供应商甚至采用两组分方式,只保留了开缸剂和光亮剂,而用于自动补加的补加剂则用开缸剂和光亮剂按照一定比例现场调配。无论配方形式怎样设计,都是万变不离其宗,但是经典的永远会是经典,只有经典才能永恒!
8. 电镀条件
原 料 及 操 作 条 件 | 范 围 | 标 准(一般开缸份量) |
硫酸铜 (CuSOR4R·5HR2RO) | 60-80克/升 | 70克/升 |
98%浓硫酸(HR2RSOR4R) | 180-220克/升 | 200克/升 |
氯离子 (ClP-P) | 40-70 毫克/升 | 50 毫克/升 |
酸铜开缸剂M | 8-25 毫升/升 | 10 毫升/升 |
酸铜补加剂R | 3-8 毫升/升 | 5 毫升/升 |
酸铜光亮剂B* | 0.2-1.0毫升/升* | 0.6 毫升/升* |
温 度 | 20-26℃ | 23℃ |
阴极电流密度 | 5-40 ASF | 20 ASF |
阳极电流密度 | 2-20 ASF | 10 ASF |
阳 极 | 磷铜球(0.03-0.06%磷),聚丙烯阳极袋 |
搅拌方法 | 空气搅拌或持续的高速循环,阴极摆动,摆动次数为 15-25来回/分钟,摆动幅度为5-8cm |
过滤 | 连续过滤(5-10微米聚丙烯滤芯) |
振动装置 | 5000L的缸建议使用60-75W的振动马达(飞巴两端各一) 及气振 |
槽体材质 | PVC或PP |
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*新开槽时只添加开缸剂M和补加剂R,酸铜光亮剂B视哈氏片效果酌情添加,建议新配槽液在拖缸时48小时内分5-6次加入B剂。
9.镀液配制
(1)在洁净的配制槽中按70克/升剂量加入五水硫酸铜,加入三分之二所需体积的去离子水,在搅拌状况下缓慢加入200克/升的浓硫酸,持续搅拌至硫酸铜完全溶解,将镀液温度冷却至30度以下;
注意:浓硫酸具有强腐蚀性,能严重烧伤皮肤和眼睛,加入水中时产生大量热和刺鼻气味,操作前必须做好必要的应急措施,操作时应胆大心细并戴好防护眼镜,防护手套和面具。加入过程中要严密注意溶液温度,避免溶液过热或局部爆沸,强烈建议浓硫酸以少量多次的方式加入,控制溶液温度在60度左右。 (2)加入50%双氧水1ml/L,搅拌6-8个小时,并保持水温60℃,再用碳芯过滤;
(3)加入所需要的盐酸或氯化钠;
(4)挂入外罩有清洁的聚丙烯阳极袋的阳极蓝。补加去离子水至工作液位;
(5)分析铜离子、氯离子以及酸的含量,控制在工艺要求范围内;
(6)开启空气搅拌、碳芯循环过滤,用瓦楞型铜板,在1ASD电流密度下电解4~6小时,更换滤芯;
(7)更换瓦楞铜板,在空气搅拌和循环过滤条件下,用1.5ASD的电流密度电解4~8小时,更换滤芯;
(8)加入开缸剂M 10ml/l和补加剂R 5ml/l,空气搅拌、循环过滤条件下,用2ASD 电流密度电解1-2小时;
(9)Hull Cell检测电镀效果,调整光剂。黑碟
10.槽液维护
(1)电镀前预浸用10%硫酸,能保持镀液中的硫酸成分在最好的范围。
(2)每1000AH补充补加剂R 80-120ml,开缸剂M仅在开缸时及碳处理后使用,平常不添加。
(3)每周根据Hull Cell槽结果调整铜光剂含量一次。
(4)每周对硫酸铜、硫酸、氯离子等含量分析1-2次并调整至最佳值,同时用3-5ASF电流密度拖缸1-2小时。
(5)正常生产,每周对阳极添加一次,以保持阳极面积是阴板面积的1.5-2 倍,同时在添加后用3-5ASF电流密度2-4小时。
(6)温度最佳范围是22-25℃。温度越高,均一性光亮度会降低,光亮剂消耗量增大。
(7)采用连续过滤的方式过滤,流量为2-3循环/小时,并且每个月更换滤芯一次,同时每个月用碳芯过滤一次(4-6小时)。
(8)每天将夹具清洗干净(一次),防止别的污染带入工作液。
(9)每1-2个月清冼阳极一次,每半年至一年做一次碳处理。
11.分析方法
11.1 五水硫酸铜
(1便利贴印刷)取槽液5.0ml于250ml锥形瓶中;
(2)加入20ml纯水并加入20ml 20%氨水;
(3)加入5-6滴PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示剂;
巡线机器人(4)用0.1M EDTA滴定,溶液由蓝紫变成草绿为终点;
(5)计算:CuSO4( g/L )= 5×V(EDTA滴定毫升数)
11.2 硫酸
(1)取槽液2.0ml于250ml锥形瓶中;
(2)加入100ml纯水并加入2-3滴甲基橙指示剂;
(3)用1.0N 氢氧化钠滴液,溶液由红变成橙黄为终点;
(4)计算: H2SO4(g/L)=24.5×V( 氢氧化钠滴定毫升数)
11.3 氯离子
(1)用移液管取10毫升工作液入250毫升锥形瓶中;
(2)加DI水60-70毫升,加温至50-60℃;
(3)加入1:1的硝酸2毫升和0.1mol/l硝酸银溶液10滴;
(4)用0.005mol/l的标准溶液滴定至澄清为终点。
(5)计算
氯离子含量(ppm) = 毫升数 х17.75
11.4 M和B剂通过CVS分析进行补加。
CVS分析方法因使用仪器不同和个药水商产品中各成分含量不同,分析和控制指标各不相同。
12. 电镀铜添加剂的检验方法(略)