第49卷第2期2021年1月广㊀州㊀化㊀工
Guangzhou Chemical Industry
Vol.49No.2Jan.2021
张国伟1，刘㊀芳2
(1克拉玛依职业技术学院，新疆㊀克拉玛依㊀833600;2克拉玛依西月潭幼儿园，新疆㊀克拉玛依㊀834000)
摘㊀要：以活性炭为吸附剂吸附煤化工废水中的苯酚，采用4-氨基抗吡啶吸光度法测定吸附后的废水中的苯酚含量㊂通过
cofdm
研究活性炭吸附时间㊁苯酚初始浓度㊁活性炭投加量㊁活性炭粒径㊁溶液pH 值等因素对对苯酚去除率的影响，最终确定当酚含量和活性炭中的活性炭量为1 1000时，吸附在900分钟内达到吸附平衡㊂用200目活性炭在最佳苯酚初始浓度㊁溶液pH 为弱酸性的条件下，静态吸附900min，于502nm 波长处测定，苯酚的去除率达到97.13%㊂关键词：煤化工废水；活性炭；吸附;4-氨基抗吡啶吸光度法㊀
中图分类号:TQ028.1
㊀文献标志码:B
文章编号:1001-9677(2021)02-0060-03
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀
第一作者：张国伟，男，硕士研究生，讲师，主要研究方向为石油化工㊁煤化工㊂
Study on Treatment of Phenol in Coal Chemical Wastewater
by Activated Carbon Adsorption
ZHANG Guo -wei 1,LIU Fang 2
(1Karamay Vocational and Technical College,Xinjiang Karamay 833600;2Karamay Xiyuetan Kindergarten,Xinjiang Karamay 833600,China)
Abstract :Activated carbon was used as adsorbent to adsorb phenol in coal chemical wastewater.The phenol content in the wastewater after adsorption was determined by 4-aminopyridine spectrophotometry.By studying the influence of adsorption time,initial concentration of phenol,dosage of activated carbon,particle size of activated carbon and pH value of solution on the removal rate of phenol,it was determined that when the content of phenol and the amount of activated carbon in activated carbon were 1 1000,the adsorption reached equilibrium within 900min.Under the optimal initial concentration of phenol and weak acidity of the solution,200mesh activated carbon was used for static adsorption for 900min.The phenol removal rate reached 97.13%at 502nm.
Key words :wastewater from coal chemical industry;activated carbon;adsorption;4-aminoantipyridine spectrophotometry
苯酚是微溶于水，挥发，在空气或光照下很快被氧化为粉红的重要化工原料，如用于药品和杀菌等，但由于苯酚的毒性强烈，人体吸入或接触较多量时会损害神经系统㊁肝㊁肾的功能㊂苯酚是存在于煤化工废水中的一种重要污染物，在煤化工生产过程产生大量含苯酚废水，未处理的含苯酚废水直接排放会对动植物健康造成一定的危害，对人可致癌[1-3]㊂因此，研究废水中苯酚的去除非常必要㊂
生物法㊁微波法㊁催化法㊁电化学法㊁物理吸附法是处理含苯酚废水的几种基本方法，而吸附法最常用[4]㊂活性炭吸附法由于具有操作简单㊁脱酚效率高㊁设备占地小等优点[5-6]，具有较大的研究价值㊂本论文通过配制微浓度苯酚溶液模拟煤化工含酚废水，使用活性炭作为吸附剂，使用活性炭作为吸附剂，使用4-氨基抗吡啶吸光度法测量处理后废水中的酚含量，研究活性炭吸附法吸附水中苯酚的影响因素㊂
1㊀实㊀验
1.1㊀试剂与仪器
㊀㊀苯酚㊁铁㊁氯化铵㊁4-氨基安替比林㊁氢氧化钠㊁硫酸，均为分析纯㊂
AL104电子天平，制造厂家为梅特勒仪器有限公司;755B 紫外可见分光光度计，制造厂家为上海精密仪器有限公司㊂
1.2㊀实验内容
1.2.1㊀活性炭准备
为了除去土和石头等杂质，将购买的活性炭用清水冲洗数次，将洗净的活性炭放入托盘，放入干燥炉
干燥，冷却后用灰浆碾碎微粒和粉末依次用孔径为200目㊁140目㊁40目的分子筛过滤，得到目数分别为200㊁140㊁40㊁<40目的活性炭，备用㊂
1.2.2㊀溶液配制
(1)苯酚标准液：称量0.1g 的苯酚，溶于去离子水，转移到1000mL 的容量瓶中，固定体积，得到50μg /mL 的浓度苯酚溶液，移取100mL 苯酚储备液于1000mL 容量瓶中，定容，得到5μg /mL 的浓度得到苯酚标准液㊂
(2)铁溶液：称取8g 铁溶于去离子水中，移
第49卷第2期张国伟，等：通过活性炭吸附法处理煤化工废水中苯酚的探究61
㊀至100mL 的容量瓶中定容㊂
(3)缓冲溶液的配制：称取10g 氯化铵溶于50mL 氨水中，密塞，保存㊂
(4)4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林溶于去离子水中，移至100mL 容量瓶中定容㊂1.2.3㊀实验方法汽车分动器
将含苯酚的水样处理后的酚含量由4-氨-抗吡啶吸光度法(下述)确定，酚去除率由酚去除率式(如下计算)确定㊂4-氨基安替比林分光光度法(4-AAP 比法)：在水样中加0.5mL 缓冲溶液㊁1mL 4-氨基安替比林溶液㊁1mL 铁溶液，加去离子水至50mL 标线，摇匀，放置一定时间后测量吸光度㊂
苯酚去除率公式:
Q =1-m
m 0
ˑ100%式中:m 0 模拟废水中苯酚的初始含量,μg
m 处理后苯酚含量,μg
2㊀结果与讨论夯实系数
2.1㊀最大吸收波长的测定
移取3.0mL 苯酚溶液(10μg /mL)于50mL 比管中，采用4-AAP 比法测量吸光度，静置20min 后，于460~570nm 波长范围内测量吸光度㊂以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标，得吸光度-波长的关系曲线，如图1所示
㊂
图1㊀吸光度-波长关系曲线Fig.1㊀Absorbance wavelength curve
由图1可知，苯酚的最大吸收波长最大吸收波长在500~510nm 之间，再依次测量波长为505㊁504㊁503㊁502㊁501nm 处的吸光度,502nm 为苯酚的最大吸收波长㊂
2.2㊀4-氨基安替比林显时间与吸光度的关系
移取3.0mL 苯酚溶液(10μg /mL)于50mL 比管中，采用4-AAP 比法测量吸光度，分别于放置5㊁10㊁15㊁20㊁25㊁30㊁40㊁45㊁50min 后测量㊂以时间为横坐标，以吸光度为纵坐标，得吸光度-反应时间关系曲线，如图2所示
㊂
图2㊀吸光度-4-氨基安替比林反应时间的关系曲线Fig.2㊀Relation curve of absorbance -4-aminoantipyrine
reaction time
由图2可知，苯酚与4-氨基安替比林法反应时间在20min
后趋于暂时稳定，取在20~30min 内测量其吸光度，后续实验均在显20min 后立即测量吸光度㊂
2.3㊀活性炭吸附时间对去除率的影响
称取1.0g 粒径为200目的活性炭放于多个250mL 的具塞锥形瓶中，加入200mL 苯酚标准溶液，静态吸附，在吸附时间60㊁120㊁180㊁300㊁360㊁480㊁540㊁900㊁1200㊁1500min 时进行过滤，准确移取过滤后的溶液5mL 于50mL 的比管中，采用4-AAP 比法测量吸光度，放置20min 后立即于502nm 波长处测量吸光度㊂将测量结果带入标准曲线(苯酚标准曲线的回归方程为y =0.0277x +0.0001,R 2=0.9992)计算出苯酚含量㊂由苯酚去除率计算公式求出苯酚的去除率，以时间为横坐标，以苯酚去除率为纵坐标，得苯酚去除率-吸附时间关系曲线，如图3所示
㊂
图3㊀苯酚去除率-吸附时间关系曲线
Fig.3㊀Relationship between phenol removal rate and
adsorption time
由图3可知，随着吸附时间的增加，苯酚的去除率在逐渐升高，吸附时间为900min 时，苯酚的去除率达到92.65%，吸附时间为1200min 时苯酚去除率为93.24%，表明在吸附时间为900min 时，基本达到吸附平衡㊂
2.4㊀苯酚初始浓度对去除率的影响
配制浓度分别为1㊁2.5㊁5㊁7.5㊁10μg /mL 的苯酚溶液，称量0.5g 200目活性炭于多个具塞锥形瓶中，每个锥形瓶中加入100mL 不同弄的溶液，静态吸附900min 后，过滤，准确移取5mL 滤液于50mL 比管中，采用4-AAP 比法测量吸光度法测量吸光度，静置20min 后测量㊂计算废水中苯酚去除率，以苯酚初始浓度为横坐标，以苯酚去除率为纵坐标，得苯酚去除率-苯酚初始浓度关系曲线，如图4所示
㊂
图4㊀苯酚去除率与苯酚初始浓度关系曲线Fig.4㊀Relationship between phenol removal rate and
initial phenol concentration
由图4可知，随着酚的初始浓度的增加，酚的去除率逐渐增加㊂当酚的初始浓度高于8μg /mL 时，酚的去除率开始下降㊂在酚的初始浓度为5μg /mL 的情况下，酚的去除率为96.98%，酚的初始浓度为7.5μg /mL，酚的去除率为96.93%㊂结果发现活性炭的添加量是恒定的㊂
62㊀广㊀州㊀化㊀工2021年1月
2.5㊀活性炭投加量对苯酚去除率的影响
250mL 的活性炭锥形瓶中放入200目的活性炭，加入100mL 的酚标准液，在900min 的静态吸附后过滤，将5mL 的滤液转移到50mL 的比管中，静置20min 后，用4-AAP 比法测定吸光度㊂计算废水中的苯酚除去率，以活性炭投加量为横坐标，以苯酚去除率为纵坐标，得苯酚去除率-活性炭投加量关系曲线，如图5所示
㊂
图5㊀苯酚去除率-活性炭投加量关系曲线Fig.5㊀Relationship between phenol removal rate and
activated carbon dosage
由图5可知，在其他条件相同时，苯酚的去除率随活性炭量的增加先升高后降低，当活性炭为0.5g 时，苯酚的去除率达到最高为96.5%㊂活性炭为0.8g 时，苯酚的去除率下降，去除率为96.3%㊂表明苯酚溶液体积为100mL，初始浓度为5μg /mL 时，最佳活性炭投加量为0.5g㊂
2.6㊀活性炭粒径对苯酚去除率的影响
将200㊁140㊁40㊁<40的活性炭0.5g，放入250mL 的锥形烧瓶中，分别加入100mL 的苯酚标准液，在静态吸附120㊁600㊁900㊁1200㊁1600min 后过滤，将滤液移至5mL 的比管中㊂采用吸收光度法，使用4-AAP 比法放置20min 后测定，测定除去活性炭的活性炭中的酚类去除率和酚类去除率与不同粒径的活性炭与关系曲线，如图6所示
㊂氧化钢
图6㊀苯酚去除率与活性炭粒径关系曲线Fig.6㊀Relationship between phenol removal rate and
activated carbon particle size
由图6可知，在活性炭投加量均为0.5g 时，目数为小于40㊁40㊁140㊁200的活性炭，在吸附时间为600min 时，苯酚的去除率分别为42.3%㊁71.1%㊁83.2%㊁92.4%㊂在吸附时间为900min 时，苯酚的
去除率分别为47.5%㊁76.5%㊁87.9%㊁95.6%㊂表明在其他实验条件相同的情况下，随着活性炭目数的增加，苯酚的去除率也在增加㊂
2.7㊀溶液pH 值对苯酚去除率的影响
移取100mL 苯酚标准溶液至250mL 具塞锥形瓶中，使用NaOH 溶液和H 2SO 4溶液调节pH 值，使得溶液pH 分别为3.0㊁4.0㊁5.0㊁6.0㊁7.0㊁8.0㊁9.0㊁10.0㊁11.0㊂然后分别加入
0.5g 200目活性炭，摇匀，静态吸附900min 后过滤，移取5mL 滤液于50mL 比管中，采用4-AAP 比法测量吸光度法测量吸光度，静置20min 后测量吸光度㊂计算废水中苯酚去除率，以溶液调节初始pH 值为横坐标，以苯酚去除率为纵坐标，得苯酚去除率与溶液调节初始pH 值关系曲线，如图7所示
㊂
图7㊀苯酚去除率与溶液pH 值关系曲线
Fig.7㊀Relationship between phenol removal rate and
pH value of solution
由图7可知，在活性炭投加量和溶液初始浓度等其它影响因素均为最佳条件下，当溶液pH<7时，苯酚去除率变化不大,pH 值对吸附的影响不明显；当pH>7时，苯酚去除率随pH 值的增加而迅速降低㊂
3㊀结㊀论
本实验吸附剂为活性炭，配制微苯酚溶液模拟煤化工废水，采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中苯酚含量，讨论了酚的初始浓度与活性炭目数与溶液pH 值与笨酚去除率之间的关系㊂通过单个因子吸附实验来探索最佳吸附条件，主要结论如下:
(1)采用4-氨基安替比林分光光度直接测定法，通过单因素变量实验设计得出实验结果㊂苯酚与4-氨基安替比林最佳反应时间为20min,20min 后反应趋于稳定㊂最佳吸收波长为502nm㊂
(2)通过微观实验研究了酚去除速率的影响因素，并通过实验分析了实验结果㊂在室温下静态吸附在900min 内达到实验平衡㊂酚对活性炭的质量比为1 1000，是活性炭的最佳投与量㊂在其他实验条件下，活性炭的粒径越小，酚去除率越高㊂当溶液为碱时，酚的去除率随着pH 值的增加而迅速下降㊂溶液变成中性后，酚的去除率高㊂溶液pH 是弱酸的，在酚和活性炭的添加量最好的条件下，酚去除速度在900min 的静吸附后可以达到97.13%㊂
参考文献
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液中苯酚含量[J].天津医科大学学报,2015,21(1):87-89.
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学,2016
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阀门手轮
理技术,2011,37(8):1-6.
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