电镜基础知识与原理
使电子改变运动方向，称为散射；电子只改变运动方向，不改变能量，称为弹性散射；
既改变运动方向，又改变能量，称为非弹性散射。
2、透射电子显微镜（TEM）的磁透镜包括：长磁透镜、短磁透镜、极靴透镜
长磁透镜：像的每一点都与磁力线平行，M=1，没有放大作用，焦距长；
短磁透镜：a、短磁透镜为会聚透镜；b、透镜光焦度1/f 与(IN)2成正比；
c、焦距 f 与加速电压U（即电子速度）有关，电子速度越大，焦距越长。
3、理想成象的条件：a、场分布严格轴对称；b、满足傍轴条件； c、电子初速度相等。
4、景深与焦深：
景深(Df )：试样在物平面沿轴前后移动而不使分辨率下降的距离（2L），即物的空间距离。 焦深(DL )：象平面沿轴前后移动而不使成象分辨率降低的距离（2LM2），即象的空间距离，M为放大倍数。
5、电镜的象差中球差、畸变、像散称为几何像差，倍率差和旋转差称为差。
球差系数Cs恒大于零，透镜强度越大，Cs越小。
球差与分辨率的关系： Cs——球差系数，0——孔径角。tga0
畸变：当电子束不满足傍轴条件时，主要在中间镜和投影镜发生畸变。
像散：由于极靴加工精度的影响，使得磁场非对称，导致像在一个方向加长，另一个方向变短。 解决办法：加消像散器
差：由电子束能量宽度决定，包括倍率差和旋转差。
6、透射电镜成像的三个要素：分辨率（分辨能力）、衬度、放大倍数 （1）分辨率（分辨能力）：能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率： ——分辨率；——可见光波长； nsin——透镜孔径值
c、电子显微镜的分辨率：BCs¼微电解水杯¾ B——常数，一般在0.43 ~ 0.65之间。
A、TEM分辨率的影响因素：BCs¼¾ B——常数，Cs——球差系数
球差、光波波长决定了TEM的分辨率，提高电子束的加速电压，减小电子束的波长，降低球差、差对分辨率的影响；同时影响其分辨率的因素还有：灯丝的形状：双聚光镜的第一聚光镜要求为强透镜，而第二聚光镜为弱透镜。
B、SEM分辨率的影响因素：
a、信噪比和极限衬度：衬度定义为： 信噪比为：
信/噪比影响衬度极限（与电子束流和束斑直径有关），衬度极限限制着分辨率。
实验指出：人眼可分辨两个像素的不同亮度即衬度极限为
b、电子束斑直径：电子束斑小，分辨率高；
c、电子束在样品中的散射：分辨率取决于电子束的散射范围；
（2）A、透射电镜（TEM）衬度
振幅 衬度 | 质厚衬度 与样品的原子序数及样品厚度有关 | 反映物样不同区域对电子的散射能力的差异 |
衍射衬度 晶体满足布拉格衍射条件 | 反映晶体样品不同区域满足布拉格衍射条件的程度的差异 |
相位衬度 | 散射波和入射波发生干涉产生的衬度 |
| | |
提高TEM图像衬度的方法：使用物镜光阑或缩小光阑孔径时会有更多的散射电子被光阑挡住，不能参与成像，因而提高衬度。
B、影响扫描电镜衬度的因素：表面形貌（倾斜效应）、原子序数效应、电场和磁场、样品充电（荷电效应）、边缘效应。
表面形貌（倾斜效应）：入射电子束方向一定，试样表面的凹凸决定电子束入射角；
原子序数效应：二次电子图像中包含有与原子序数有明显的依赖关系的背散射电子图像， 因此，二次电子图像的衬度中也包含了原子序数引起的衬度；
样品充电（荷电效应）（引起的过强衬度） ：导体——不产生电荷积累，可直接观察；
非导体——局部充电产生过强衬度，应在表面镀导电膜；
边缘效应：提高加速电压，将增大电子束侵入深度，扩大电子在试样中的散射范围。
加速电压过低，信/噪比低，分辨能力下降；加速电压过高，边缘效应增强，电子束穿透部分试样，损失图像细节。
C、用SEM观察块状样品时，加速电压越高，电子束对样品的损伤越大；
用TEM观察块状样品时，加速电压越高，电子束对样品的损伤越小。
D、TEM、SEM物镜光栏的作用：
透射电镜（TEM）的物镜光栏（样品下方）越小，衬度越大，影响分辨率
扫描电镜（SEM）物镜光阑限制电子束张开角，孔径越小，焦深越大。
（3）放大倍数
测量电池内阻光学显微镜的放大倍数 = 光学显微镜的放大倍数为1000~2000；
电子显微镜的放大倍数： 可达10 6 ~107数量级。
A、TEM的放大倍数
B、扫描电镜（SEM）放大倍数
若SEM分辨能力为10nm，人眼分辨能力为0.2mm，则
C、有效放大倍数：人眼的分辨率除以显微镜的分辨率
7、反射（Ewald）球： Lλ=dR
式中：L——相机长度，R——中心斑点到衍射斑点的距离
8、电子衍射谱举例：
非晶——漫散射环
结晶——锋锐衍射束（斑+图像）
a磁卡读卡器、单晶电子衍射谱：特点：同时有大量衍射斑点出现。b、多晶电子衍射谱：
单晶：电子衍射图证明了晶片中分子链是垂直于晶面方向排列的；
树枝晶:从较浓溶液（0.01 ～ 0.1%)结晶时，可形成树枝晶等；
球晶：从浓溶液或熔融冷却结晶时，可以得到球晶。球晶的直径取决于结晶条件，可在几十到几百微米范围内。
例：简单的单晶电子衍射谱的标定：
已知样品属于简单立方结构，且晶胞常数a=0.25nm，
量得R1=OA=12.8mm，R2=OB=18.1mm
由已知条件得出λ L=3.2(nm•mm)
根据λL=Rd可算出 d1=0.25nm，d2=0.177nm
利用立方晶体晶面间距公式可以求得
把A点定为（100），B点定为（110）
四氢呋喃除水则有h3=h2-h1，k3=k2-k1，l3=l2-l1
C点可定为（010）
9、最佳欠焦条件：a、电镜有足够高的分辨率；b、薄样品；c、最佳欠焦。
10、超薄切片的一般步骤：
11、染：
（1）OsO4染，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。
方法：将切片置于密闭容器中，用2％的OsO4水溶液熏30min，或将试样切成样条，在溶液中浸泡一周。
（2）RuO4染：克服了OsO4染的局限性。对大部分聚合物都能染 ，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染。对不同的聚合物的染速率不同。
方法：用0.5％RuO4水溶液熏15 ～ 40min。
（3）其它染方法：
氯磺化后用乙酸双氧铀或锇酸染，可染CPE和PE等（氯乙烯接枝CPE氯磺化后用OsO4
染）；三氟可染PPO和PC等；磷钨酸可染PA。
12、样品的制备方法：
● 颗粒、粉末样品：
◆ 研磨→超声分散→滴在微栅上→包埋→切片→减薄
● 块状样品：
◆ 电火花切割、金刚石刀锯切片、超薄切片等→机械研磨→挖坑→离子减薄
13、分别用方框图说明用TEM观察PP/EPDM、PVC/CPE的微观结构的染方法、制样步骤及观察结果？
PP/EPDM用RuO4染：用0.5％RuO4水溶液熏15 ～ 40min
PVC接枝CPE：氯磺化后用OsO4染：将试样切成样条，在OsO4水溶液中浸泡一周
制样步骤：共混做成样条→包埋→（修块→）切片→染→TEM观察
观察结果：PVC与CPE的熔融共混物呈现微观上的相分离，两相界面分界很清楚，可以明显区分两相，其中黑为CPE ,白为PVC;
PP/EPDM两相均为连续相，图片中相界面模糊，白为PP，黑为EPDM，形成互锁或交错结构。
14、二次电子产率（额）与以下几个因素有关：
a、入射电子的初始能量；b、电子束入射角；c、检测器的位置；d、功函数、原子序数：
功函数高，二次电子产率高；原子序数大，二次电子产率高。
15、扫描电镜的性能与特点：
（1）景深大，图像富有立体感；（2）成像放大范围广，分辨率高；
（3）试样制备简单；（4）对试样的电子损伤小；（5）保真度高；
（6）可以用电学方法来调节亮度和衬度，改善图像质量；
efactor
（7）得到的信息多，可做微区成分分析和晶体结构分析。
16、扫描电镜与透射电镜的不同之处：
a、仪器结构；b、工作原理（成像原理）；c、放大倍数；
d、观察样品；e、衬度的形成；f、加速电压对高分子试样的损伤。
17、A、聚合物、生物试样的处理和制备
◆ 所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。
◆ 乳液样品用超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。
◆ 块状样品应使观察面向上，注意表面不能有污染，用导电胶在样品台上粘牢。
◆ 不导电的样品都要镀金。以改善导电性和二次电子的产率。
B、粉未试样的处理和制备
◆ 用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。
◆ 也可用碳导电胶带固定粉末。
◆ 样品粘好后，用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走，以免污染电镜。
◆ 镀金膜。
18、空间分辨率：电子与被测物质的相互作用容积决定了探测器接收X射线的空间分辨率
TEM的EDS空间分辨率要比SEM的空间分辨率高。
EDS在TEM中的空间分辨率：
d—电子束在样品入射面的束斑直径；
Rmax —电子束在样品出射面的束斑直径。
连续折弯机上模X射线：在任何加速电压下均可产生，与样品的平均原子序数有关，又叫韧致辐射。
特征X射线：在电子的作用下，不同元素产生的X射线有不同的能量特征——特征X射线
临界激发电压：从某个壳层激发一个电子所需的最小电压值。
当操作电压低于临界激发电压时，只产生连续X射线。
过压比：加速电压与某一元素的某条给定谱线的临界激发电压的比值。
一般来说，对于最高能量的谱线过压比至少为2，但不应高于感兴趣的最低能量谱线的10到20倍；我们使用10倍来做定量分析，使用20倍做定性分析。
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