乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备
 
[实验目的]
1、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法;
2、掌握回流和蒸馏操作;
3、掌握洗涤和萃取操作。
[实验内容]
一、实验原理:
以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯:
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机器人定位技术酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。
二、仪器和试剂:
100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
三、实验步骤
在干燥的100 ml圆底烧瓶中,装入正丁醇(9.2 ml,0.1 mol)和冰醋酸(12 ml,0.2 mol),并小心加入3~4滴浓硫酸。混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流,反应一段时间后把水逐渐分去,保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10%的碳酸钠洗涤,分去水层。将酯层再
用10ml水洗涤一次,分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。收集124~126ktkp-073的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。
纯乙酸正丁酯是无液体,沸点126.5烟雾净化,折射率1.3951。
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回流分水装置
四、注意事项
1、浓硫酸在反应中起催化作用,故只需少量。
2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物:含水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为含少量水的酯和醇,下层主要是水。
 
[思考题]
1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的?
2、乙酸正丁酯的粗产品中,除产品乙酸正丁酯外,还有什么杂质?怎样将其除掉?

本文发布于:2024-09-21 08:42:48,感谢您对本站的认可!

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标签:反应   实验   乙酸   蒸馏   酯化   回流   烧瓶
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