氢呋喃干燥

用钠丝回流,加少量二苯酮,当体系变为墨绿时,说明已经基本无水,这时候再重蒸出来就可以得到无水四氢呋喃。我们实验室都是这样干燥四氢呋喃的,效果很好
我做格氏反应,1000mL加50g的氯化钙回流4h干燥,可以用。
我们做用的是NaH,不过这东西反应活性太强,而且比较危险,我们是没其它除水剂才用这个的,一般用4A分子筛或者用钠或CaH除水在蒸出来就行了,不过蒸的时候要小心别蒸干,如果THF放的时间久的话最好先除一下过氧化物,防止爆炸危险
干燥前先用干燥剂(一般常用干燥剂或分子筛)干燥2~3天,加入钠干燥,注意安全,再加上二苯甲酮做指示剂,加热回流,指示剂变蓝,即可蒸出使用,但要注意在回流管上放上干燥管,或者氮气袋也行,基本上这样干燥就没有问题了。
在圆底烧瓶中用金属钠回流 加少量二苯甲酮 观察颜 一开始因为溶剂含水为无 水除干净后为深绿 这是除水溶剂
首先用氢氧化钾干燥过夜,然后钠二苯甲酮回流
氢化铝锂是比较常用的方法
用氢化钙,加热回流比较好,比物理方法处理效果好,比用钠更安全,更快。
在除去过氧化物后,用氯化钙或无水硫酸钠干燥,过滤,分馏即可
用将金属钠和二苯甲酮!
自动上料系统将金属纳剪成小块会细丝状,加入到四氢呋喃的烧瓶里,同时加入少量二苯甲酮,回流至溶液变蓝,蒸馏即可用
将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变可再加入一点二苯酮,还不变就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃的干燥,用氢氧化钾就行,但是由于四氢呋喃中可能会含有过氧化物,因此要用含有碘化钾的酸溶液检验,如果有过氧化物加入CuCl2,具体细节详见精细有机化学车载数字电视>沥青透水混凝土
用NaOH预干燥,然后用钠丝回流,加入少量的二苯甲酮,变成墨绿就行
【讨论】关于四氢呋喃干燥的问题
小弟目前在做四氢呋喃的干燥时,先把四氢呋喃在氢化钙里泡了一晚上,第二天用切成片的Na ,加入二苯甲酮回流,发现里面现有黄絮状物出现,随后又变成红,一直未变蓝,是才开的一瓶四氢呋喃应该不会有变质的可能,不知是何解释,望哪位高手不吝赐教,感激不尽!!
电阻加热炉我也遇到多类似情况,二苯甲酮多加点,钠切的碎点,最好是压钠丝!
也可以加点LiAlH4,回流后蒸出来就把水和过氧化物一块除了。
自己用感觉不错!
二苯甲酮多加点。或者密封性不好漏气了
你用的四氢呋喃质量不怎么好,里面的盐分很多,要多加点钠,二苯甲酮,最好通点氮气保护
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化
铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
看你要干燥到什么程度
如果无水要求很高,金属钠+二苯甲酮回流至蓝蒸出
否则的话随便干燥剂都能除部分水
可以用4A分子筛,干燥2小时,能除去THF中的少量的水
蒸汽减温减压装置
工业上一般使用格式干燥
询问四氢呋喃干燥问题
水泥磨本人刚开始接触有机合成实验,现在要干燥四氢呋喃,我看有几种方法,一种可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏;还有种方法是加入钠和二苯甲酮回流冷却再蒸馏,大家都用什么方法呀,哪种方法好呀
就用你的第二种方法,第一种太贵了,而且不如第二种安全,回流至溶液呈紫就可以了。
为什么回流了冷却啊?在蒸馏瓶和回流冷凝管之间加个恒压滴液漏斗不就可以直接蒸馏了?
是不是?
THF 无水处理,一般来说要看什么要求,如果是要求严格无水的化,标准方法是用钠处理的。一般来说,如果有押钠机的话,最好用钠丝,效果好,比较快,而且比较安全,也便宜。把钠丝直接押如THF中,加一小药勺二苯甲酮作为指示剂,先在回流一段时间,待溶液发绿后再把回流管上的干燥管换成气球就是,继续回流到变为深蓝,最好是能回流到变
紫红,然后接收,现蒸现用。如果没有押钠机,把钠剪成小块也可以,效果一样,不过耗时稍长就是。标准磨口需要抹真空脂。
在处理醚类溶剂的时候有一个很忌讳的事情就是蒸干,因为醚类溶剂常会含有过氧化物,蒸干有爆炸的危险,一般来说,不蒸干是没有危险的。当然,使用钠的时候记得不要在水槽边上。
同样的方法可以处理乙醚。
用GaH2处理的一般是二氯甲烷,DMSO等不适合用钠处理的溶剂。
当然,活化的分子筛也是干燥溶剂的好东西,目前还有离子交换柱子可以做无水处理,不过效果都稍差就是。
四氢呋喃除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%的酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。
一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水、过氧化物、抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行。并应先用小量进行试验,确定含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙或无水硫酸钠干燥、过滤、分馏的方法进行精制。

本文发布于:2024-09-23 05:29:05,感谢您对本站的认可!

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