1. 可用新配置2%酸性碘化钾溶液进行(如有显棕黄)。 3. 用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝。
4. 在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入四氢呋喃,出现蓝或紫即表示有过氧化物存在。 二、四氢呋喃过氧化物的除去
1. 过氧化物可用新配制硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去(用量为四氢呋喃体积20%)。
hcpl26302. 将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。
3. 或用适量10%亚硫酸钠中和还原。
4. 除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4.7H2O 60g,100 mL水和6mL浓硫酸)。将100mL四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。热风循环烘箱结构图
5. 如过氧化物较多,应另行处理为宜。
过氧化物定量分析方法
a.碘化钾溶液:100g/L;
b.冰醋酸;
c.硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L。
仪器
a.碘量瓶:250ml;
b.吸量管:10ml;
c.其它常规玻璃仪器。
检验方法
适用于英语
于碘量瓶中加入100ml冰醋酸,称取25g样品(精确至0.1g)与冰醋酸充分混匀,向瓶中准确加入2ml碘化钾溶液,充分混匀,于暗处静置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无为终点。严格按相同方法进行空白实验。
计算:
W=/m
式中:W——以H2O2计的过氧化物含量,μg/g;
v——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
v0——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
0.017——与1.00ml相当的以克表示的过氧化氢质量;
106——g换算成μg的系数
风湿油
蜡烛灯效果图m——样品质量,g。
一般THF过氧化物含量比较少,从几个ppm到几百ppm,用碘量法均可以定量检测。如果有超过0.05% 过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。
10g/L淀粉指示剂
称取10.0g淀粉放入50mL烧杯,量取1L蒸馏水,先用数滴把淀粉调至成糊状,再取约90 0mL水在电炉上加热至微沸时,倒入糊状淀粉,再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次,洗液倒入烧杯,然后再加入1滴10%盐酸,微沸3分钟。
注:1.加入盐酸是为了淀粉指示剂更加稳定,
灌浆剂
2.指示剂用量不大时可只配制100mL或200mL.