扫描电子显微镜之SEM EDS样品制备方法

扫描电子显微镜之 SEM EDS样品制备方法
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编辑作者: 驰奔  COXEM 【酷塞目】Beijing Office  (转载请注明出处)
扫描电子显微镜的优势为可以直接观察非常粗糙的样品表面,参       
真空环境下观察,因此对样差起伏的材料原始断口。但其劣势为样品必须在 品有一些特殊要求,笼统的讲:干燥,无油,导电.
1、形貌形态,必须耐高真空,例如有些含水量很大的细胞,在真空中很快被抽干水分,细胞的形态也发生了改变,无法对各类型细胞进行区分;
2、样品表面不能含有有机油脂类污染物。油污在电子束作用下极端容易分解成碳氢化物,对真空环境造成极大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖;成像信号电子束光路引起极大象产量;碳氢化合物吸附在碳氢化合物降低了 探测器桥梁支座更换与维修晶体表面,降低探测器效率。对低加速电压散;碳氢化合物被吸附在 的电子束干扰严重。
电子灯阴极材料的挥发,从而极大降低3、样品必须为干燥。水蒸气会加速 丝寿命;水蒸气会散射电子束,增加电子束能量分散,从而增大差,降低 分辨能力
背散射、样品表面必需导电:在大多数情况下,初级电子束电荷数量都大于4 电子和二次电子数量之和,因此多余的电子必须导入地下,即样品表面电位 必须保持在0电位。如果样品表面不导电,或者样品接地线断裂,那么样品表面静电荷存在,使得表面负电势不断增加,出现充电效应,使图像畸变,入射电子平面镜3d涂鸦笔。电子束减速,此时样品如同一个
5、在某些情况下,样品制备变成重要的考虑因素。若要检测观察弱反差机理,就必须消除强反差机理(例如,形貌反差),否则很难检测到弱的反差。当希型磁反差或其他弱反差机理时,磁性材II和I背散射电子衍射反差,EBSD望
料的磁畴特性必需消除样品的形貌。采用化学抛光,电解抛光等,产生一个几乎消除形貌的镜面。
磁性材料,必须退磁.   请问为什么?: 特殊情况 扫描电镜样品的制备
1、金属和陶瓷样品:
    1)、形貌观察
    彻底的去除油污以避免碳氢化合物的污染。 ?    超声波清洗机:溶剂为 丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。
pcu h    确定样品污染方法:在很高的放大倍数下观察样品,然后降低放大倍数(扫描电镜为齐焦系统,高倍聚焦清楚,在低的倍数下不离焦),如果有污染,在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关,由于越高的放大倍数,相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。
    绝缘样品需要喷镀导电膜:真空蒸发镀膜技术和离子 ?溅射镀膜技术。实现导电,导热,很大程度上增加二次电子发率。
1、导电率: 电阻率高的材料,在电子束入射下会迅速充电,而且形成相当高的电位,使样品某个区域绝缘击穿,导致样品表面电位发生变化,产生复杂的图像假象,所谓充电效应。表现为,低能二次电子被偏转或者加速,在裂缝中,二次电子发射增加;严重的还会干扰物镜磁 物理教具制作场,引起象散不稳定,亮度不均匀,和杂散的X射线信 号;使得系统分辨率下降,分析能力下降。
、减少热损伤:在正常观察图像时,电子探针的束流通2.
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常为nA级,所以对于大多数样品,受热不是问题。但对于阴极荧光,x射线显微分析,探针电流往往是几百 nA甚至μA级别,热效应较为严重。样品过渡受热会表现为图像扫描区域移动,不稳定,还可能会破裂损坏。---电子束损伤。表现为,样品起泡,龟裂,内部出现孔洞,较高的束流引起,塑料,聚合物,生物样品中的有机材料迅速分解,甚至造成大量元素损失。 
3、二次电子和背散射电子发射:绝缘样品镀一层10nm厚的Au层,能够提高SE发射率。但对于某些含有碱土的金属氧化物陶瓷,SE产额反而会减少低很多。
背散射电子观察,如果镀上一层重金属,会掩盖原子序数反差,因此常常利用一薄层地原子序数导体,蒸碳较 为合适,这样不会大量散射入射电子。

本文发布于:2024-09-20 06:45:15,感谢您对本站的认可!

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