概述工作原理-SRIInstruments

概述
火焰离子化检测器(FID)可以检测任意含有碳氢键的分子,但对于H2S,CCl4或NH3这样的化合物其响应很微弱甚至没有响应。因为FID是质量敏感而非浓度敏感,所以载气流速的变化对检测器响应几乎没有影响。它能进行普通碳氢化合物的分析,检测范围从0.1ppm到几乎100%。FID的响应很稳定,不受样品中的杂质或谱柱渗漏物造成的污染所影响。这种检测器很皮实且容易操作,但由于使用氢火焰来电离化合物进行分析,故在检测过程中被测试样会损坏。
这种SRI FID的一个优点是装有独特的陶瓷点火器,它能在持续高温状态下工作,即便有大量水注入或者柱内高压返流液体的情况下也能保持火焰不被熄灭。该点火器垂直于不锈钢检测器喷头放置,但不穿过火焰。火焰对侧是检测电极,该检测电极是一个带正电荷的金属管,用来收集从柱内分离并在火焰中裂解后的离子,同时兼有排出废气的功能。FID装有一个静电放大器,设置高倍、高倍(过滤后)和中倍三个档位。SRI GC 上氢气和空气的气流可由电子压力控制器来控制,用户可通过GC的面板自行调节。铝制恒温加热箱可保持一个稳定的检测器温度,用户可以在不超过375℃的温度范围内自行调节。提供有备选的内置空气压缩机来给FID提供空气,用来替代笨重的空气钢瓶。另一个备选项是内置氢气发生器:标准型号可产氢20mL/min,压力达到25psi时可同时用作载气和FID燃气。
工作原理
在SRI FID中,从GC柱内流出的载气与氢气混合,然后流经一个不易碎的不锈钢喷嘴。氢气混合气在喷嘴端助燃扩散火焰,电离被分析物的分子。当样品中的每一个组
分流出并进入火焰,便产生阴、阳离子。检测电极吸引阴离子至静电放大器,产生一个模拟信号输入数据处理系统。带正电荷的检测电极和接地的FID喷嘴之间由于电压的差别而产生一个静电场。这个静电场的存在,使得阴离子不得不朝着检测电极的方向流动。
混合燃气中空气与氢气的比例应接近10:1;如果载气流量高于正常值,那么燃烧比就需要进行适当的调整。通过电子压力控制器(EPC),用户可自行调节流量;出厂谱检测的流速印在GC右边的流速表格中。FID的温度必须足够高,以确保系统的任意位置不会发生冷凝;对于易挥发的被分析物,150℃就足够了;而对于半挥发性物质,则需用更高的温度。另外,用点火器点火时,要让它在中等电压水平下(-750/7.5伏特)燃烧以防熄火。这种点火器很耐用,即便在高温下也能使用很长时间。
预期性能
FID噪声测试
C1-C6碳氢化合物检测分析
BTEX检测分析
BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)是易挥发的单芳香碳氢化合物,存在于石油产品如汽油中。工业排放及贮罐渗漏使它们成为常见的环境污染物。许多日常情况下地下水、废水、土壤都需进行BTEX检测。下面是用装有FID的SRI GC分析检测得到的BTEX样品谱图。
基本操作过程
1.对于大多数碳氢化合物,将FID放大器的档位旋至高倍。若所关注的组分谱峰溢
出(大于5000mV),将FID放大器的档位旋至中倍。若所关注的组分谱峰底宽达20秒以上或者消除额外噪声讯号干扰时,则将FID放大器的档位旋至高倍(过滤后),这种情况下谱峰会被轻微地扩宽。
2.将FID氢气流量设置在25mL/min,空气流量设置为250mL/min。需要的相应的压
力值印在GC右边的气体流量表格中。
3.按住点火器旋钮直到听到小的“扑”声,点燃FID。点火器的旋钮在SRI GC的控制
面板上,在“检测器参数”标题的下面(竖直标示着“点火”)。
4.将镀铬扳手的反光面直接放在检测电极出口/FID废气孔的前面,以证实FID已点
火。如果在扳手表面可以看见冷凝现象的话,就说明火被点着了。
5.如果你想保持点火器开启来防止熄灭,则用螺丝刀在“点火”区域上调整电位计将
点火器电压设置到-750。
FID故障处理
每当操作FID遇到问题时,请回顾一下你的操作过程:检查检测器的参数,确认数据系统的正确显示,检查氢气(25mL/min)与氧气(250mL/min)的混合物,检查气压和气路连接,检查炉子和检测器温度及所有其它可变参数。排除操作过程是问题源头的可能性后,你还可以进行两个简单的诊断性测试。检测器问题的本质要么与电相
关,要么与化学相关。源于化学方面的问题用火焰的“点/灭”测试来帮助诊断;源于电方面的问题用“湿手指”测试来帮助诊断。
A.火焰“点/灭”测试
1.通过断绝空气来熄灭火焰。
2.用扳手实验来确定火焰熄灭。如果熄灭的话,观察谱图的基线是否有改善或是
完全没有改变。
3.如果基线噪声与背景噪声伴随着FID火焰熄灭而消失了,那么问题的本质就是
源于化学方面的因素。
4.用螺帽盖住探测器的谱柱口将谱柱与检测器隔开,重新接通空气,点燃FID。
如果检测器的噪声与火焰熄灭时的背景噪声相似,那么就可能是出了问题。
B.湿手指测试
1.用右手的前两个手指做一个V的手势。
染料助剂2.将这两个手指弄湿。
3.将一个手指放在检测电极上,另一个放在裸露的金属上(比如FID检测器的主体或谱柱箱盖)以使检测器接地。确保你的接触是非常简短的—你只需轻触这些部位来完成测试。小心不要烧到自己;谱柱箱盖也许比FID检测器的主体凉一些。
5.观察屏幕上的毫伏指数。如果你的接触使毫伏指数产生了大的改变,就说明FID检测器的电子器件工作正常。数据系统信号会从零跳到最大值(5000mV),当移开手指时又会恢复到零。
FID的清洁
FID检测器很少需要清洁和保养。过长时间的使用在火孔内会生成一层燃烧沉淀覆盖物。用FID检测器的可视口来检查可见的沉淀物。如果你的FID出现问题,可以进行清洁,即使通过可视口观察不到沉淀物。
1.拧开可视口盖的螺帽,检查火孔内部,如果观察到覆盖物,则说明检测电极和
火焰端口需要进行清洁。
2.从加热器模块上将火孔组件卸下。
a.在隔离壁零件1/16”处断开FID空气连接。
b.用螺丝刀拧开FID加热器模块上端的螺丝,把铝盖拉起并拿掉。
叉车称重
c.慢慢抽出白绝缘材料,露出安装在谱柱箱壁上的检测器隔离壁。松开
零件,卸下火孔组件。
3.卸下检测电极
a.松开电极头末端的夹子,将其从电极上取下。别巡检2
b.松开然后移除将检测电极固定在火孔主体的螺母和套圈。
c.将检测电极从螺母内抽出。之后,将其在手指间的一片砂纸中旋转来清洁
不锈钢表面。也可以用金属丝刷子来擦洗电极。清洁后,将它放置在点火器的旁边。密目式安全网
4.拆除FID点火器元件
a.点火器元件十分易碎,受力时会损坏,所以必须小心触摸点火器,注意
刀片上不受任何扭力。当你用一只手拿着点火器的陶瓷主体时,松开1/4”
接头螺母来固定在适当的位置。当螺母锁紧时,在螺母内侧有一个石墨套
圈来保护陶瓷点火器主体。
b.从火孔里小心拉出点火器。从装有弹簧的点火器电源终端断开点火器。
电火花打点计时器
将点火器完好地放在一旁。马弗罐
5.用金属丝刷子或尖锐物体除去火焰端口内的沉积物,然后用溶剂(甲醇或二氯
甲烷)冲洗,之后放入GC的谱柱箱内250℃下烘烤10-15min.
6.重新组装
a.一旦FID的所有部件都清洁后,按拆卸过程逆向重新组装,首先是陶瓷点火
器的替换,忽略清洗步骤,最后一步应是重新将火孔组件安装到加热器模块上。确保放置好点火器以便刀片稍微向下倾斜10-15°穿过喷嘴,从而点火器不会干扰到火焰或者产生扰动。

本文发布于:2024-09-22 17:37:11,感谢您对本站的认可!

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标签:点火器   火焰   检测   检测器   电极   色谱   熄灭   氢气
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