原子吸收分光光度检验标准操作规程

原子吸收分光光度检验标准操作规程
1.简述:
由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得供试品中待测元素的含量。
2.仪器:
2.1.原子吸收分光光度计:它由光源、胡子化器、单器和检测器等部件组成。光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,原子化器由雾化器及燃烧灯头组成。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用空气乙炔火焰。仪器某些工作条件(如波长、狭逢、光源灯电流、火焰类型、火焰状态变化)的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况,应按各品种项下的规定选用。
2.2.记录仪和数据处理系统:常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线以及统计计算处理。
3.测定法:
第一法(标准曲线法)
在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零,再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至近满量程的读数;然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值,与相应浓度作标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线尝试范围内,将供试品溶液喷入火焰取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
第二法(标准加入法)
取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别加至4个同体积的量瓶中,除1磁性输送带
量瓶外,其他三个量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液,均用去离子水稀释至刻度,形成标准液加入量从零开始递增的一系列溶液。按“第一法”中自“将仪器按规定启动后”操作,并依法将溶液喷入火焰,读数;将读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。再以此计算供试品中待测元素的含量。
4.杂质检查:
取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制备成对照溶液。照“第一法”中自“将仪器按规定启动后”操作,并将对照溶液喷入火焰,鹿茸仪器使具合适的读数(a);在相同的操作条件下喷入供试品溶液,读数(b)b值应小于(a—b)
5.注意事项:
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5.1对于仪器参数,许多仪器一般能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按实验情况予以修改。
5.2随时注意检验室安全。
门牌制作5.3原子吸收分光光度法灵敏度很高,极易受检验室各种用品的污染,常见的污染源如下:
5.3.1 水:应用去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水。贮藏水的容器一般用聚乙烯塑料等材料制成。
5.3.2 试剂:制备样品用的酸类、溶剂及有机萃取剂等应采用高纯试剂
5.3.3 所用容量器皿烧杯、容量瓶、移液管等尽可能使用耐腐蚀塑料器皿,而不用玻璃器皿。
6.标准溶液一般浓度大于1000μgm1的可以作为贮备液贮存在耐腐蚀的塑料容器中,浓度低于10μgm1的工作溶液应注意稀释溶剂及试剂对其污染的影响,浓度低于1μ蟛蜞菊种子gml的标准溶液应在使用当天配制使用,不宜贮存。
7.清洗使用的器皿不宜用含铬离子的清洗液,因铬离子容易渗透入玻璃等容器中,而以硝酸或硝酸/盐酸混合液清洗后再用去离子水清洗为佳悬浮机器人
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本文发布于:2024-09-22 13:34:15,感谢您对本站的认可!

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