1 乙二胺四乙酸二钠滴定法
1.1 测定范围
本方法测定水中钙含量大于200mg／L时，应预先稀释后测定。
1.2 方法提要扁平足鞋垫
在碱性溶液中(pH为12)钙离子与钙试剂生成红的络合物，其不稳定常数大于钙与乙二胺四乙酸二钠络合物的不稳定常数，在此溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠溶液，就会将络合的钙试剂取代出来，滴定到终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝。水样碱度大时，须加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。 1.3 试剂
1.3.1 刚果红试纸。
1.3.2 盐酸溶液(1＋1)。
1.3.3 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝2 mol／L〕。
1.3.4 钙试剂:称取50mg钙试剂，加入25g氯化钾，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗瓶中。
1.3.5 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝0.01 mol／L〕，同9.3.6。
1.4 仪器
bs认证1.4.1 滴定管。
1.4.2 移液管。
1.4.3 三角瓶。
1.5 分析步骤
密封套1.5.1 吸取50mL水样，注入150mL三角瓶中,放刚果红试纸(1.3.1)一小块，加入盐酸溶液（1.3.2）酸化，直到试纸变成蓝紫。
1.5.2 将溶液煮沸2～3min，冷却后，加2mL氢氧化钠溶液(1.3.3)。
碳纤维增强尼龙1.5.3 加入钙试剂(1.3.4)20～40mg，以EDTA-2Na标准溶液(1.3.5)滴定至红变至纯蓝为止，同时做空白试验，记下用量（溶液保存以测定镁离子）。
1.6 计算p(Ca)＝(V1－V2）×c×40.08×(13)
式中:p(Ca)──水样中钙的质量浓度，mg／L；
V1──滴定中所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；
V2──空白所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；
c──EDTA-2Na溶液的浓度，mol／L；
40.08──与1.00mL EDTA-2Na标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝1.000 mol／L〕相当的以克表示钙的质量；
V──所取水样的体积，mL。
1.7 精密度同一实验室对含33.5mg／L钙，6.04mg／L镁，以及0.69mg／L钾，9.12mg／L钠，溶解性总固体 151mg／L的水样以7次测定，其相对标准偏差为2.46％，相对误差为2.4％。
2.1 测定范围本法的最低检测浓度为0.05mg／L。铍、铝、硅、钛、钒等的氧化物，磷酸盐，硫化物干扰测定，降低分析灵敏度，可加释放剂予以消除，本法选用氯化镧溶液为释放剂。
2.2 方法提要利用钙的基态原子能吸收钙空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与其浓度成正比。将水样导入火焰使钙原子化后，在其灵敏共振线422.7nm下测定其吸光度，与标准系列比较定量。使用氧化性火焰。
2.3 试剂所用水均为去离子水。
2.3.1 盐酸溶液(1＋2)。
2.3.2 氯化镧溶液(30mg／L镧):称取(优级纯)氯化镧(LaCl3•7H2O)80.2g，溶于水中，并用水稀释至1000mL，此溶液含镧30mg／mL。
2.3.3 钙标准贮备液(0.50mg／mL):称取已在105℃烘干的(优级纯)碳酸钙1.2485g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸溶液（.2.3.1），使其完全溶解后，再加盐酸溶液(2.3.1)5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用，此溶液1.00mL含0.50mg钙。
2.3.4 钙标准使用液(0.05mg／mL):吸取10.00mL钙标准贮备液(2.3.3)，于100mL容量瓶中，加水定容。此液1.00mL含0.05mg钙。
2.4 仪器、设备
2.4.1 原子吸收分光光度计及其附件，钙空心阴极灯。
2.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。
2.4.3 乙炔钢瓶气。
2.4.4 10mL具塞试管。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品测定取水样10.00mL干燥具塞试管中，加氯化镧溶液(2.3.2)0.60mL，摇匀。按仪器说明书，将仪器调至测钙最佳状态。将水样直接导入火焰，测定其吸光度。钙含量高时，旋转燃烧器头或选用次灵敏线进行测定。
2.5.2 校准曲线的绘制
2.5.2.1 低含量钙校准曲线精确吸取钙标准使用液(2.3.4)0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00和20.00mL于一系列50mL容量瓶中，各加氯化镧溶液(2.3.2)3.0mL，加水定容，摇匀。即得每升含钙0，0.50，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0和20.0mg的标准系列溶液。按样品测定步骤(2.5.1)旋转燃烧头或选用次灵敏吸收线同时测定其吸光度。
2.5.2.3 以标准浓度(mg／L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
2.6 计算p(Ca)＝p1×Ｄ .........................................(14)
式中:p(Ca)──水样中钙的质量浓度，mg／L；
p1──以水样吸光度从校准曲线上查得的钙质量浓度，mg／L；
D──水样稀释倍数。
2.7 精密度和准确度
同一实验室对含钙33.5mg／L，镁6.04mg／L，钾0.69mg／L，钠9.12mg／L，溶解性总固体151mg／L的水样经10次
钾钠测定
1 火焰发射光度法
1.1 测定范围本法测钾、钠的最低检测浓度分别为0.1和1mg／L。
1.2 方法提要钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。
1.3 试剂
1.3.1 硝酸溶液(1＋1)。
1.3.2 钾标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取已在110℃烘至恒重的优级纯氯化钾1.9067g，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液（1.3.1）10mL，再用纯水稀释至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg钾。
1.3.3钠标准贮备溶液(10mg／mL):称取25.421g在140℃烘至恒重的基准试剂氯化钠，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液（1.3.1）10mL，再用纯水稀释至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg钠。
1.3.4 钾、钠混合标准溶液:精确吸取钾、钠标准贮备溶液（1.3.2）、（1.3.3），用纯水稀释10倍，使之1.00mL含0.10mg钾和1.00mg钠。
1.4 仪器、设备
1.4.1 原子吸收分光光度计发射部分。
盈成双低菜籽油
1.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。
1.5 分析步骤
1.5.1 样品测定
1.5.1.1 按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态:波长:钾766.5nm；钠589.0nm。火焰：贫燃性，测量高度：2 cm。
1.5.1.2 将水样直接喷入火焰,测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释样品；或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏共振线进行测定。
1.5.2 校准曲线的绘制
1.5.2.1 精确吸取钾、钠混合标准溶液(1.3.4)0，0.1，0.5，......50.0mL，用纯水稀释至1L，配制为每升含钾0，0.1，0.5，......50.0mg的标准系列。应根据水样钾、钠含量高低选择适当的标准浓度范围。
1.5.2.2 按1.5.1 水样分析步骤同时测定其发射强度。
1.5.2.3 以标准浓度(mg／L)为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。
1.6 计算p(K或Na)＝p1×D ...........................................(11)
式中:p(K或Na)──水样中钾或钠的质量浓度，mg／L；
p1──以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾或钠的质量浓度，mg／L；
D──水样稀释倍数。
1.7精密度和准确度同一实验室对含钾3mg／L，钠30mg／L，其中包含钙60mg／L，镁18mg／L，氯213.5mg／L的人工合成水样，24次测定的相对标准偏差均为1.5％，相对误差分别为0.33和0.6％。
2 火焰原子吸收分光光度法
2.1 测定范围本法测钾和钠的最低检测浓度分别为0.05和0.01mg／L。在一般情况下共存元素干扰较小，但当大量钠存在时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大，可在标准溶液中添加相应量的钠离子，予以校正。铁稍有干扰，磷酸盐产生较大的负干扰，添加
一定量镧盐后可以消除。在测定钠时，盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低，可在标准溶液中添加相应量盐酸予以校正。
2.2 方法提要利用钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾、钠原子的浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后，分别在其灵敏共振线766.5nm和589.0nm下测定其吸收度,与标准系列比较定量。钾、钠含量高时，可采用其次灵敏共振线404.5nm和330.2nm。二者均可用空气－乙炔火焰。
2.3 试剂
2.3.1 硝酸溶液(1＋1)。
2.3.2 钾标准贮备溶液:同1.3.2。
2.3.3 钠标准贮备溶液:同1.3.3。
2.3.4 钾、钠混合标准溶液：取钾、钠标准贮备溶液（1.3.2，1.3.3），用纯水稀释至1.00mL含0.05mg钾和0.05mg钠。
2.4 仪器、设备
2.4.1 原子吸收分光光度计及其附件；钾、钠空心阴极灯。
2.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。
2.4.3 乙炔钢瓶气。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品测定
2.5.1.1 按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠最佳状态。
2.5.1.2 将水样直接喷入火焰，测定其吸光度。
2.5.1.3 样品中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线404.5nm，330.2nm测定其吸光度。
2.5.2 校准曲线的绘制
2.5.2.1 精确吸取钾、钠混合标准溶液（2.3.4）或标准贮备液（2.3.2，2.3.3），用纯水稀释配成下列含量的标准系列:钾:0，0.05， ......3mg／L（波长766.5nm）或0，1， ......15mg／L(波长404.5nm)。钠:0，0.01， ......0.5mg／L(波长589.0nm)或0，1， ......60mg／L(波长330.2nm)。
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