提高柴油抗磨剂中饱和脂肪酸测定重复性作者：段琰玲来源：《中国化工贸易·导布辊上旬刊》裂缝检测
2019年第02期 摘 要：本文结合实际，阐述了柴油抗磨剂中饱和脂肪酸测定重复性差的原因，通过称取样品多少、加入量等具体措施，进行大量试验对比，最终达到了方法要求。云端同步
关键词：柴油抗磨剂;饱和脂肪酸;重复性
GB/T17377方法中要求：重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，在短时期内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，质量分数小于等于5%捕蟹笼
的组分，同一样品两结果之差绝对值不大于0.2%。经过统计2016年12月～2017年2月柴油抗磨剂中饱和脂肪酸含量测定结果重复性，并未全部达到方法要求。三个月共统计数据24次，其中超标8次，最大超差0.4%，重复测定差值超过方法要求的现象仍然存在。 1 柴油抗磨剂中饱和脂肪酸测定重复性差的原因
通过对实验条件、实验结果等分析、比较，我们确定了柴油抗磨剂中饱和脂肪酸测定重复性差的主要原因是皂化时加入BF3量不合理。
柴油抗磨剂中饱和脂肪酸测定时，GB/T17377中要求称取试样量100mg～250mg时，加入BF3溶液5mL;250mg～喷墨打印机墨水500mg时，加入BF3溶液7 mL。但测定结果的重复性较差。因此选取体积为250mL的磨口烧瓶称取毛竹片0.5g～1.0g样品对同一柴油抗磨剂进行测定，并根据测定结果的重复性选取最佳称样量与加入的量。
由此看出，称取0.5g～1.0g样品时，加入20mL和加入30mL测定结果重复性超差，加入25mL重复性比较稳定。
2 解决方法
由表4看出，称取0.5g～1.0g样品，加入25mL后，测定结果比较稳定，达到了预期目标。
3 取得效果
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