篇一：水中化学耗氧量的测定 实验报告 水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 1、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 2、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 二、实验原理 化学需氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的NaC2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定NaC2O4的过量部分。 在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用： 4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O 剩余的KMnO4用NaC2O4还原： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 再以KMnO4返滴NaC2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂
0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4
四、实验步骤
1、Na2C2O4 0.01mol/L标准溶液的配制
将Na2C2O4于100-105℃干燥2h, 准确称取6.701g于烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L标准溶液。
2、KMnO4 0.01mol/L溶液的配制
称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，煮沸15min，静置2天，
以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕瓶中（此溶液约0.1mol/L KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀。
3、水中耗氧量的测定
用移液管准确移取100ml的水样，置于250ml锥形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4，再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液，若此时紫红消失，应补加KMnO4溶液，记录KMnO4总体
积用量V1（若紫红不消失，则V1=10ml），置沸水浴锅30min（或加热煮沸10min），取出趁热加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液，充分振荡，此时溶液应由红转为无（若仍为红，可再补加5ml）。趁热用0.01mol/L KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红即为终点(若滴定温度低于60℃，应加热至60-80℃间进行滴定)，记录V2，平行滴定三次，记录数据。 4、求KMnO4的校正系数K值
用一份滴至终点的水样，趁热（70~80℃）加10ml Na2C2O4，立即用KMnO4滴至微红，30s不褪，记录V2（ml）。
校正系数 K=10 / V2 （每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠标准溶液的毫升数）
5、化学需氧量COD的计算
高锰酸钾指数(O2, mg/L)
= [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
式中：M—草酸钠标准溶液(Na2C2O4)浓度，mol/L;
8—氧（O）的摩尔质量，g/mol;
多功能限位器 100—取水样体积, mL。
五、实验结果：
第一次 V1=10 V2=5.8 V3=7.4
高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
=（17.4*10/5.8-10）*0.01*8*1000/10=160(O2, mg/L)
第二次 V1=10 V2=7.4 V3=7.4
高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
=（17.4*10/7.4-10）*0.01*8*100=108(O2, mg/L)
第三次
V1=10 V2=6.7
V3=7.5 高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
=（17.5*10/6.7-10）*0.01*8*100=128(O2, mg/L)
六 思考：
1、水样的采集与保存应当注意哪些事项？
毛巾挂件 2、水样加入KMnO4煮沸后，若红消失说明什么？应采取什么措施？zzcc面膜机
1、答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。
2、答：说明水样浓度过高，还原物质很多，导致高锰酸钾被还原，红消失。此时应该继续添加高锰酸钾，或者稀释水样后重新试验。
篇二：水处理实验报告
西北铅锌冶炼厂降解污酸COD实验报告及处理方案
一、背景
污酸主要来自硫酸车间的动力波烟气洗涤，老系统约有200m/d。污酸成分及含量见表1.
3
目前污酸主要通过KMnO4+Na2S除汞法，该工艺在国内首次用高锰酸钾对污酸进行氧化，能达到除汞的目标，但缺少COD的降解工序，使得COD偶有超标现象，无法稳定达标排放。
二、实验原理
化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
本次实验通过芬顿法、KMnO4+曝气、NaClO、K2FeO4分别进行COD的降解脱除，探寻
最佳降解污酸COD的方法。
三、实验结果及分析 1、芬顿法
芬顿法是以亚铁离子(Fe)为催化剂用过氧化氢(H2O2)进行化学氧化的废水处理方法，它能生成强氧化性的羟基自由基，在水溶液中与难降解有机物生成有机自由基使之结构破坏，最终氧
2+
化分解。
表2 芬顿法降解COD实验结果
由表2可知，采用芬顿法降解我厂污酸COD,效果不明显，降解率最高只有49%。
2、KMnO4+曝气法
4注：6、7组实验反应时间为30min、60min。
由表3可知，实验中，随着KMnO4过量系数的增大，COD数值增大，主要由于反应过程中，过量KMnO4没有完全生成+2价态锰，而COD的测量采用重铬酸钾滴定法，在滴定过程中，锰的其他价态消耗重铬酸钾，导致COD增大。
KMnO4、曝气法与KMnO4+曝气法效果均不明显，且实施难度较大。
3、NaClO氧化法
表4 NaClO法降解COD实验结果
注：采用进行实验过程中，随着反应时间的延长，溶液中带入部分Cl，测量COD过程中Cl屏蔽剂加入不足，使得COD有上升趋势。
从实验看出，采用NaClO氧化法，效果较好。酸性条件下，不利于COD的降解，因此建议采用碱性条件下的工艺，并控制PH为9左右。
4、NaClO氧化法全流程实验
4.1严格模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属及氟等工序，结果见表5.
--
注：实验1、2是污酸原液除汞过滤后，添加NaClO；实验3、4是污酸原液除汞后未过滤，直接添加NaClO。由以上4组实验可以看出，NaClO与HgS发生氧化还原反应，将汞重新溶出。
4.2严格模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属及氟等工序，并与净化二段4#槽按照1:5混合，污酸原液与二段4#槽成分含量及实验结果分别见表6、表7.
表6 污酸原液及二段4#槽液体
玻璃瓶盖
表7NaClO氧化法全流程实验结果 5、K2FeO4氧化法 K2FeO4对于废水中的BOD、COD、铅、镉、硫、汞等具有良好的去除作用，且具有良好的絮凝作用，表现在水中与污染物作用的过程中，经过一系列反应，由六价逐步被还原成具有絮凝作用的Fe（Ⅲ）。该产品在水体净化中的独特效果是同时发挥氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱、除臭的协同作用，并不产生任何有毒、有害的物质。 表8 K2FeO4法降解COD实验结果监控八角杆
从实验看出，采用K2FeO4氧化法，效果显著。酸性条件下，不利于COD的降解，因此建议采用碱性条件下的工艺，并控制PH为8-9左右。 6、K2FeO4氧化法流程实验 模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属等工序，结果见表9. 四、降解COD方案 由以上实验看出，芬顿法、KMnO4+曝气对于降解COD不明显，NaClO、K2FeO4具有一定的效果，二者比较见表10.篇三：水中溶解氧的测定实验报告 溶解氧的测定实验报告
易倩
一、 实验目的
1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：
2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：
3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、 实验原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白）++Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕）
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕沉淀）+2H2O
加入浓硫酸使棕沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜也就越深
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、 仪器
1.250ml—300ml溶解氧瓶
2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶
4.移液管
5.250ml碘量瓶
6.洗耳球
四、试剂
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝。
2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝。
3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝，如变成紫表示已有部分变质，要重新调配。
4.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。
5.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
湿电除雾器 6.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定：用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。
M＝10.00×0.0250／V
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。
五、实验步骤
水样测定
（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘
化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
（2）析出碘。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
（3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。
六、数据处理
公式:溶解氧浓度（O2，mg/L）= ( M×V×8×1000)／100
式中：M—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
标定:V=10.7ml M=0.023mol/L
1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。
3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。
5.在固定溶解氧时，若没有出现棕沉淀，说明溶解氧含量低。
6.在溶解棕沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
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